[发明专利]从煤直接液化残渣中萃取重质液化油和沥青类物质的方法

权利要求书

1.一种从煤炭直接液化残渣中萃取重质液化油和沥青类物质的方法，所述方法包括以下步骤：

a)将煤液化残渣粉与第一溶剂一起加入到残渣萃取装置中进行充分混合萃取，以将液化残渣中的包括重质液化油和沥青质的可萃取物萃取到第一溶剂中；

b)利用第一旋流分离器对步骤a)中得到的包括第一溶剂、重质液化油、沥青质的萃取混合物和残渣萃余物进行固液分离，分别获得上层溢流的澄清液相混合物和底部浓缩的底流混合物；

c)将步骤b)中的底部浓缩的底流混合物与第二溶剂一起送入到再萃取装置中进行再萃取处理，将底流混合物中夹带的第一溶剂与可萃取物再萃取到第二溶剂中，以获得再萃取混合物；

d)利用第二旋流分离器对步骤c)中获得的包括第一溶剂、第二溶剂、重质液化油、沥青质的再萃取混合物和残渣萃余物进行第二次固液分离，分别获得上层溢流的再萃取澄清液相混合物和底部浓缩的再萃取底流混合物；

e)对步骤b)中的澄清液相混合物和步骤e)中的再萃取澄清液相混合物在精密过滤装置中进行精密过滤，并将滤液送入到蒸馏分离装置中；

f)将步骤d)中的底部浓缩的再萃取底流混合物在加压粗过滤装置中进行加压粗过滤，滤液部分与再萃取澄清液相混合物经精密过滤，送入蒸馏分离装置；

g)在蒸馏分离装置中对萃取混合物进行分离，以回收第一溶剂、第二溶剂供循环使用，并获得重质液化油和灰份小于0.1％的沥青类物质。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述方法在步骤f)和步骤g)之间还包括步骤h)：对步骤f)中加压粗过滤后剩余的滤渣用热媒反吹进行干燥处理，回收残留溶剂，送入蒸馏分离装置。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一溶剂和第二溶剂均为煤直接液化过程中直接产生的液化油品，所述第一溶剂为160～260℃的馏份，而所述第二溶剂为初馏点(IBP)～110℃的馏份。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述步骤a)中的萃取操作条件为：煤液化残渣与所述第一溶剂的质量比为1∶1～10，优选为1∶2～8；N₂和/或H₂气氛，压力为0.1～3.0MPa，优选为0.2～2.5MPa；萃取温度为60～300℃，优选为80～250℃；萃取时间为5～120min，搅拌速率为50～400r/min；萃取后体系的固相浓度为5～30％，体系密度为0.95～1.5g/ml。

5.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述步骤b)和d)中萃取混合物和再萃取混合物经旋流分离后得到的上层溢流的澄清液相混合物的固相浓度为1％～5％，底部浓缩的底流混合物的固相浓度为40～60％。

6.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述步骤c)中第二溶剂的再萃取操作条件为：煤液化残渣与所述第二溶剂的质量比为1∶1～10，优选为1∶1～6；N₂和/或H₂气氛，压力为0.2～3.5MPa，优选为0.5～2.5MPa；萃取温度为30～250℃，优选为40～150℃；萃取时间为5～120min，搅拌速率为50～400r/min。

7.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述步骤e)中旋流分离获得的上层溢流的澄清液相混合物经精密过滤后得到固相浓度不大于0.01％的滤液。

8.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述步骤e)中使用的精密过滤装置的过滤孔径为0.5～3μm。

9.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述步骤f)中浓缩的再萃取底流混合物经加压粗过滤后得到固相浓度不大于5％的滤液。

10.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述步骤f)中使用的加压粗过滤装置的过滤孔径为10～50μm。

11.根据权利要求1所述的方法，其中，在所述步骤f)中加压粗过滤后滤渣的固相浓度为70～90％。

12.根据权利要求2所述的方法，其中，在所述步骤h)中热媒是指氮气、氦气惰性气体以及水蒸汽或它们的混合物，将所述热媒在加热装置中加热至100～300℃，用于粗过滤滤渣的反吹干燥处理。