[发明专利]一种改性二氧化钛纳米溶胶及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及无机复合材料制备领域，具体涉及一种改性二氧化钛纳米及其制备方法。

背景技术

二氧化钛纳米溶胶和金纳米粒子，具有良好多重敏感性，在化工、医药、机械、催化、分子生物学、生物传感器等领域中均有应用，而且随着科技的发展，二氧化钛纳米溶胶和金纳米溶胶将被应用到更多领域。二氧化钛纳米溶胶可以用于污水处理、空气净化处理、产品表面抗菌处理、玻璃镀膜处理等领域。

现有技术中的二氧化钛纳米溶胶的制备方法为：将钛酸四丙酯(titanium(iv)n-propoxide缩写TTIP)分散在甲苯或环己烷形成的油相中，叔丁胺(tert-butylamine)分散在水中，将油相和水相加入同一水热反应釜中，在180℃下反应4小时。通过调节反应时间、反应温度和叔丁胺加入体积等因素，可以控制二氧化钛纳米溶胶的大小。在水热反应结束后，二氧化钛纳米溶胶需要经过甲醇的沉淀及有机溶剂的再分散。

二氧化钛具有高的光催化活性，它是一种n型半导体，禁带宽度只有3.2eV，在长期光照条件下，当电子能量达到或超过其带隙能(3.2eV)时，电子就可从价带激发到导带，同时在价带产生相应的空穴，即生成电子-空穴对；此电子-空穴对具有很高的催化活性，能够激发一系列复杂的化学反应，有可能会对包覆在TiO₂表面的油酸等有机物发生降解反应，从而造成溶胶的变质，因而现有水热法制备的二氧化钛溶胶不宜在日照下保存。纳米TiO₂的表面效应、小尺寸效应和量子隧道效应使其具有了很高的表面活性，很大的比表面积，再加上其固有的高强极性，导致纳米TiO₂颗粒间很易发生团聚现象。

发明内容

本发明要解决的技术问题在于提供一种粒径均匀，分散性好，化学和热稳定性良好的改性二氧化钛纳米溶胶及其制备方法。

为了解决以上技术问题，本发明提供了一种改性二氧化钛溶胶的制备方法，包括：

提供二氧化钛纳米溶胶；

以氯金酸为原料、以硫醇为表面活性剂、以四辛基溴化铵为相转移剂，在巯基羧酸和硼氢化钠作用下发生还原反应，得到改性金纳米溶胶；

将所述改性金纳米溶胶与所述二氧化钛纳米溶胶分别分散在有机溶剂中，再进行混合，得到用改性金纳米溶胶改性的二氧化钛溶胶。

优选的，所述巯基羧酸选自：巯基乙酸、3-巯基丙酸、3-巯基丁酸。

优选的，所述巯基羧酸与氯金酸按摩尔比为(1～4)∶(1～4)。

优选的，所述巯基羧酸含量与金纳米溶胶中的金纳米粒子的粒径成反比。

优选的，所述提供二氧化钛纳米溶胶具体为：

将钛酸四丙酯和油酸混合在有机溶剂中，得到第一溶液；

将叔丁胺混合在水中，得到第二溶液；

将所述第一溶液与所述第二溶液混合在150～200℃下发生还原反应，得到二氧化钛纳米溶胶。

优选的，所述有机溶剂为甲苯或环己烷。

优选的，所述硫醇的通式为SR，其中R为碳原子个数为4～20中双数的烷基。

优选的，所述改性二氧化钛纳米溶胶中，二氧化钛纳米粒子与金纳米粒子按摩尔比为(1～5)∶1。

本发明还提供了一种改性二氧化钛纳米溶胶，包括二氧化钛纳米溶胶、巯基羧酸和金纳米溶胶。

优选的，所述改性二氧化钛纳米溶胶中，二氧化钛纳米粒子与金纳米粒子按摩尔比为(1～5)∶1。

本发明提供了一种改性二氧化钛纳米溶胶的制备方法，使用金纳米溶胶与现有二氧化钛纳米溶胶混合，在制备金纳米溶胶的时候使用了巯基羧酸作为改性剂，巯基羧酸中的巯基具有吸附金纳米粒子的作用，羧基具有易吸附二氧化钛纳米粒子的作用，所以以巯基羧酸作为辅助表面活性剂能够更好的平衡金纳米粒子和二氧化钛纳米粒子之间的电荷，彼此之间相互作用，使溶胶中的各个粒子之间形成均匀的电荷场，保持均匀的分散，从而使所述改性后的二氧化钛纳米溶胶粒径更加均匀，受到外界刺激后也不会团聚，化学和热稳定性好，另外，用所述金纳米溶胶改性后，增加了二氧化钛纳米溶胶的应用领域，使其具有了金纳米粒子的一些特点，比如外界条件敏感，检测灵敏度高，电化学性能好等。实验证明，本发明提供的方法制备的改性二氧化钛纳米溶胶中二氧化钛纳米粒子的粒径为4～6nm，金纳米粒子的粒径为2～4nm，产品放置3个月以上不分层不团聚。

附图说明

图1本发明提供的改性二氧化钛纳米溶胶的XRD射线图谱；

图2本发明实施例1提供的改性二氧化钛纳米溶胶透射电镜图。