[发明专利]吉非替尼中间体及其制备方法有效

专利信息
申请号: 201110301911.4 申请日: 2011-10-09
公开(公告)号: CN103030599A 公开(公告)日: 2013-04-10
发明(设计)人: 冷传新;李燕;林栋;范传文;倪刚;张少宁 申请(专利权)人: 齐鲁制药有限公司
主分类号: C07D239/94 分类号: C07D239/94
代理公司: 济南舜源专利事务所有限公司 37205 代理人: 苗峻
地址: 250100 *** 国省代码: 山东;37
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摘要:
搜索关键词: 吉非替尼 中间体 及其 制备 方法
【权利要求书】:

1.一种吉非替尼中间体I,结构式如下:

2.一种权利要求1所述的吉非替尼中间体I的晶型,其特征在于,使用Cu-Kα辐射,以2θ角度表示的X射线粉末衍射在27.2±0.2°,31.6±0.2°有特征峰。

3.根据权利要求2所述的吉非替尼中间体I的晶型,其特征在于,DSC检测失水温度区间为52.53-100.36℃,分解温度区间为197.12-242.37℃。

4.如权利要求1或2或3所述的吉非替尼中间体I的制备方法,步骤如下:

室温下,将4-(3-氯-4-氟苯胺)-7-甲氧基喹唑啉-6-醇乙酸酯加入有机溶剂中,加入碱性物质反应,搅拌反应20-45min后加入浓盐酸,调节pH至酸性,加热至回流,降至室温,过滤,干燥,得产品。

5.根据权利要求4所述的吉非替尼中间体I的制备方法,其特征在于,所述的碱性物质为氢氧化钠或氢氧化钾。

6.根据权利要求4所述的吉非替尼中间体I的制备方法,其特征在于,有机溶剂选自甲醇或乙醇或正丙醇或异丙醇或正丁醇或其混合物。

7.根据权利要求4所述的吉非替尼中间体I的制备方法,其特征在于,4-(3-氯-4-氟苯胺)-7-甲氧基喹唑啉-6-醇乙酸酯与碱性物质的摩尔比为1∶1~4。

8.根据权利要求4所述的吉非替尼中间体I的制备方法,其特征在于,调节至酸性时pH为1~3。

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