[发明专利]一种黄芩药材的UPLC-MS指纹图谱测定方法

权利要求书

1.一种黄芩药材UPLC-MS指纹图谱的测定方法，包括如下步骤：

(1)供试品溶液的制备：称取黄芩药材粉末适量，精密称定，置于锥形瓶中，用70％甲醇20mL超声提取10～45分钟，放至室温，过滤，滤液置于50mL容量瓶中；残渣再用甲醇20mL超声提取10～45分钟，放至室温，过滤，残渣用少量甲醇洗涤，滤液并入50mL容量瓶中，定容，摇匀，13000rpm离心15分钟，吸取上清液，作为供试品溶液；

(2)测定条件：色谱分离柱为ACQUITY系列柱；流动相为0.1％甲酸乙腈-0.1％甲酸水，采用梯度洗脱方式；流速：0.3～0.5mL/min；柱温：40-45℃；进样量为1～5μL。质谱扫描方式：正离子全扫描检测模式；扫描质量范围：100-1000mDa；

(3)测定方法：吸取供试品溶液，注入UPLC-MS联用仪，测定，记录18分钟的色谱图。设定各共有峰的质核比(m/z)，建立各峰的提取离子色谱图，以黄芩苷峰面积为1，计算各峰面积的相对比值，进行相似度评价。

2.根据权利要求1所述的方法，其中，所述的供试品取样量为0.10-0.50g，超声提取时间30-45分钟。

3.根据权利要求1所述的方法，其中，所述的色谱柱为ACQUITYHSST₃柱，流速0.4mL/min，柱温40℃，进样量2μL。

4.根据权利要求1所述的方法，其中，所述的色谱柱为ACQUITYC₁₈柱，流速0.3mL/min，柱温45℃，进样量5μL。

5.根据权利要求1所述的方法，其中所述的提取离子色谱图是根据各峰分子离子的质核比从总离子流色谱图中提取获得的，23个共有峰的质核比(m/z)分别为：峰1，m/z 305；峰2，m/z 549；峰3，m/z 463；峰4，m/z 549；峰5，m/z 549；峰6，m/z 477；峰7，m/z 347；峰8，m/z 447；峰9，m/z 447；峰10，m/z 477；峰11，m/z 431；峰12，m/z 461；峰13，m/z 477；峰14，m/z 447；峰15，m/z 461；峰16，m/z 491；峰17，m/z 271；峰18，m/z 271；峰19，m/z285；峰20，m/z 315；峰21，m/z 375；峰22，m/z 285；峰23，m/z 315；其中峰8为黄芩苷。