[发明专利]一种同时制备荨麻刺素和荨麻刺素甲醚的方法

说明书

技术领域

本发明属于天然药物提取技术领域，涉及一种同时制备荨麻刺素和荨麻刺素甲醚的方法。

背景技术

荨麻刺素（Faveline）和荨麻刺素甲醚（Faveline methyl ether）是从大戟科刺状叶荨麻刺Cnidoscolus phyllacanthus(Mart.)Pax et K.Hoffm.树皮中分离得到的两种环庚烯类化合物。荨麻刺素的分子式和分子量分别为C₁₈H₂₂O₂，270.37；荨麻刺素甲醚的分子式和分子量分别为C₁₉H₂₄O₂，284.40。药理研究表明，荨麻刺素和荨麻刺素甲醚体外对P388鼠白血病细胞的IC₅₀分别为18.6μg/mL、1.8μg/mL，显示这两种化合物具有一定的细胞毒活性。目前尚未发现大量同时制备荨麻刺素和荨麻刺素甲醚的方法报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种同时制备荨麻刺素和荨麻刺素甲醚的工业化方法，该方法所得产品含量较高。

为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种同时制备荨麻刺素和荨麻刺素甲醚的方法，其特征在于包括以下步骤：

（1）将药材干燥、粉碎，采用超临界CO₂萃取，以正庚烷为夹带剂，萃取2-4小时，解析萃取液回收试剂，得萃取物；

（2）将萃取物加入聚酰胺树脂柱吸附，正己烷-丙酮混合溶液洗脱，收集洗脱液，减压浓缩得浸膏；

（3）将浸膏加氧化铝烘干、装柱，环己烷-乙酸乙酯洗脱，分别收集洗脱液，减压浓缩回收试剂，低温干燥即得荨麻刺素和荨麻刺素甲醚。

所述步骤（1）中超临界CO₂萃取条件为：萃取压力15-32MPa，萃取温度35-50℃，分离釜压力5-7MPa，分离釜温度43-60℃。

所述步骤（2）中正己烷-丙酮混合溶液依次按100:1、50:1、20:1、5:1体积比进行洗脱，收集含荨麻刺素和荨麻刺素甲醚的洗脱液。

所述步骤（3）中环己烷-乙酸乙酯混合溶液依次按体积比1:0、1:1、1:4体积比进行洗脱，TLC跟踪监测，分别收集荨麻刺素和荨麻刺素甲醚流分。

本发明的优势在于：本发明采用超临界CO₂萃取，萃取率高、工艺环保安全；采用氧化铝柱分离，工艺简单、产品含量高。

具体实施方式

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明，但本发明要求保护的范围并不局限于下列实施方式。

实施例1：

将刺状叶荨麻刺干燥、粉碎成粗粉，取2kg投入萃取釜中，进行超临界CO₂萃取。萃取条件为：经加热交换器分别加热萃取釜至45℃，分离釜至50℃，通过制冷设备冷却CO₂贮罐，开启CO₂钢瓶，流量为15L/h，打开加压泵升高萃取釜压力至18MPa，分离釜压力至5MPa，关闭CO₂钢瓶阀门，打开循环，加入200ml正庚烷夹带剂至夹带剂储罐中，再打开夹带剂高压泵阀门，使夹带剂泵入萃取釜中，萃取3小时后打开分离釜收集萃取物，将萃取物加入聚酰胺搅拌均匀低温烘干装柱，用正己烷-丙酮混合溶液依次按100:1、50:1、20:1、5:1体积比进行洗脱，收集含荨麻刺素和荨麻刺素甲醚的洗脱液，减压浓缩回收试剂得浸膏，再加氧化铝烘干装柱，用环己烷-乙酸乙酯洗脱依次按体积比1:0、1:1、1:4体积比进行洗脱，TLC跟踪监测，分别收集荨麻刺素和荨麻刺素甲醚流分，分别减压浓缩回收试剂、低温干燥即得10.4g荨麻刺素和45.7g荨麻刺素甲醚，含量均达95%以上。

实施例2：