[发明专利]一种卷须蓝堇总生物碱提取物的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于中药有效成分提取技术领域，具体而言，涉及一种卷须蓝堇总生物碱提取物的制备方法。

背景技术

卷须蓝堇是紫堇科卷须蓝堇Fumaria capreolata L.，地上部分入药。其主要化学成分为生物碱，尤其是异喹啉类生物碱。异喹啉类生物碱是一类重要的生物碱，这类生物碱的生理活性较强，一直是国内外研究开发的热点，其主要药理作用包括抗炎抗菌、镇痛镇咳、抗心律失常、保护心脑血管、调节免疫作用以及抗癌等。卷须蓝堇中的异喹啉类生物碱紫堇林碱具有镇痛、镇静和抗惊厥等作用。卷须蓝堇总生物碱提取物的制备，国内外尚未见文献报道。

发明内容

本发明的目的是提供一种提取率高、工艺简单、安全的制备卷须蓝堇总生物碱提取物的方法。

本发明的技术方案概述如下：

一种卷须蓝堇总生物碱提取物的制备方法，其特征在于包括以下步骤：取卷须蓝堇地上部分粉碎，醇溶液提取，将提取液用酸调pH至3-5，过滤，滤液加入阳离子交换树脂柱上，依次以去离子水、酸水洗脱，收集酸水洗脱液，加碱调至中性，脱盐、浓缩、正丁醇萃取，减压回收溶剂，干燥即得卷须蓝堇总生物碱。

所述提取溶剂为甲醇或乙醇溶液。

所述阳离子交换树脂选用732、HZ016、JK006中的一种。

所述阳离子交换树脂柱洗脱中，所用酸水为5-12%的盐酸水溶液，所述酸为盐酸、冰醋酸、硫酸或磷酸。

本发明的有益效果在于：本发明方法工艺简单，所用试剂无毒、生产安全，采用酸水洗脱既将生物碱洗脱，同时又使离子树脂得以再生，可循环使用，简化了工序。

具体实施方式

实施例1：

取卷须蓝堇地上部分药材5kg投入提取罐中，加50%乙醇溶液回流提取3次，回流提取时间依次为2h、1.5h、1h，过滤，合并三次提取液，得到卷须蓝堇醇提液；将醇提液用酸调pH至3.5，过滤，滤液加入JK006阳离子交换树脂柱上，水洗树脂至水洗液无色，再用5%的磷酸水溶液解吸附，收集洗脱液，跟踪定性监测，至生物碱反应为阴性，用氨水溶液调至中性，脱盐处理，滤液减压浓缩至浸膏状，用正丁醇反复萃取6次，萃取液减压回收试剂，干燥即得卷须蓝堇总生物碱。

实施例2：

取卷须蓝堇地上部分药材5kg投入提取罐中，加60%甲醇溶液回流提取3次，回流提取时间依次为2h、1.5h、1h，过滤，合并三次提取液，得到卷须蓝堇醇提液；将醇提液用酸调pH至3.2，过滤，滤液加入HZ016阳离子交换树脂柱上，水洗树脂至水洗液无色，再用8%的醋酸水溶液解吸附，收集洗脱液，跟踪定性监测，至生物碱反应为阴性，用氨水溶液调至中性，脱盐处理，滤液减压浓缩至浸膏状，用正丁醇反复萃取3次，萃取液减压回收试剂，干燥即得卷须蓝堇总生物碱。

实施例3：

取卷须蓝堇地上部分药材5kg投入提取罐中，加60%乙醇溶液回流提取2次，回流提取时间依次为2h、1h，过滤，合并两次提取液，得到卷须蓝堇醇提液；将醇提液用酸调pH至5.0，过滤，滤液加入732阳离子交换树脂柱上，水洗树脂至水洗液无色，再用12%的盐酸水溶液解吸附，收集洗脱液，跟踪定性监测，至生物碱反应为阴性，用氨水溶液调至中性，脱盐处理，滤液减压浓缩至浸膏状，用正丁醇反复萃取4次，萃取液减压回收试剂，干燥即得卷须蓝堇总生物碱。

实施例4：

取卷须蓝堇地上部分药材5kg投入提取罐中，加70%甲醇溶液回流提取2次，回流提取时间依次为2.5h、1.5h，过滤，合并两次提取液，得到卷须蓝堇醇提液；将醇提液用酸调pH至4.5，过滤，滤液加入JK006阳离子交换树脂柱上，水洗树脂至水洗液无色，再用10%的硫酸水溶液解吸附，收集洗脱液，跟踪定性监测，至生物碱反应为阴性，用氨水溶液调至中性，脱盐处理，滤液减压浓缩至浸膏状，用正丁醇反复萃取5次，萃取液减压回收试剂，干燥即得卷须蓝堇总生物碱。