[发明专利]一种双烷基醚双磺酸盐表面活性剂及其制备方法无效
申请号: | 201110303538.6 | 申请日: | 2011-10-10 |
公开(公告)号: | CN102503863A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 周明;叶仲斌;赖南君 | 申请(专利权)人: | 西南石油大学 |
主分类号: | C07C309/10 | 分类号: | C07C309/10;C07C303/32;C09K8/584 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 610500 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 烷基 醚双磺酸盐 表面活性剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种双烷基醚双磺酸盐表面活性剂,其特征是:化学名称为1,2-二(2-氧丙撑磺酸钠-3-烷基醚-丙烷基)乙二醇醚,代号为TTSS-2-n,其结构式为:
其中R为C12H25、C14H29 或C16H33的一种,R中的碳原子数为代号中的n。
2.一种如权利要求1所述双烷基醚双磺酸盐表面活性剂的制备方法,其特征是:在三口烧瓶中,先加入乙二醇HO-CH2-CH2-OH,再加入三氟化硼乙醚,然后缓慢滴加环氧氯丙烷,加料完毕,反应持续6~12 h, 反应结束后将体系冷却至室温;然后缓慢滴加氢氧化钠的乙醇溶液,上述原料按乙二醇与环氧氯丙烷、氢氧化钠、三氟化硼乙醚的摩尔比为1.0:2.2~5.0:2.2~5.0:0.003~0.009用量,滴加完毕,25℃持续反应6~9 h;反应结束,抽滤除去体系中产生的氯化钠固体,旋转蒸发器减压蒸馏除去乙醇和过量的环氧氯丙烷,将蒸馏后的产物用饱和食盐水溶解,再用石油醚萃取,合并油相,蒸出溶剂即得粘稠状透明液体乙二醇双环氧丙烷基醚;然后将乙二醇双环氧丙烷基醚与脂肪醇按摩尔比为1.0:2.1~3.0,缓慢滴加到由金属钾或氢化钠与脂肪醇按摩尔比为1.0:2.0~3.0组成的60℃混合溶液中,加料完毕体系升温至80℃反应12h,将体系冷却至室温,用质量百分浓度为10%盐酸中和至体系的pH=7,用无水硫酸镁干燥,抽滤,减压蒸馏后得淡黄色液体1,2-二(2-羟基-3-烷基醚-丙烷基)乙二醇醚;在装有分水器的三口烧瓶中加入溶入四氢呋喃的1,2-二(2-羟基-3-烷基醚-丙烷基)乙二醇醚,共沸蒸馏脱水后撤去分水装置,装上干燥的回流冷凝器和搅拌装置,在干燥氮气流保护下,按1,2-二(2-羟基-3-烷基醚-丙烷基)乙二醇醚与氢化钠摩尔比为1.0:3.0~5.0加入氢化钠,在常温下反应1~2h,滴加无水四氢呋喃溶解好的1,3-丙烷磺内酯,其1,2-二(2-羟基-3-烷基醚-丙烷基)乙二醇醚与1,3-丙烷磺内酯加入量的摩尔比为1.0:2.1~3.0,室温下反应1~2h,再升温至50~60℃,再反应3~8h;然后向体系中加入乙醇使未反应的氢化钠失活,减压蒸馏除去四氢呋喃;最后将产物溶于水,用正丁醇萃取,减压蒸馏除去溶剂,加入无水硫酸镁,在经过经硅胶色谱柱提纯,真空干燥制得浅黄色粘稠状固体产物1,2-二(2-氧丙撑磺酸钠-3-烷基醚-丙烷基)乙二醇醚。
3.根据权利要求2所述制备方法,其特征是:所述脂肪醇是用十二醇、十四醇或十六醇的一种。
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