[发明专利]一种从大叶醉鱼草中提取醉鱼素A的方法

说明书

技术领域

本发明属于生物技术领域，特别是涉及一种从大叶醉鱼草中提取醉鱼素A的方法。

背景技术

超临界CO2流体萃取（SFE）分离过程的原理是利用超临界流体的溶解能力与其密度的关系，即利用压力和温度对超临界流体溶解能力的影响而进行的。在超临界状态下，将超临界流体与待分离的物质接触，使其有选择性地把极性大小、沸点高低和分子量大小的成分依次萃取出来。由于超临界CO2流体萃取具有高效、无污染的特点，在天然产物生产中得到广泛应用。

醉鱼素A CAS：62346-20-7，分子式：C17H24O3，分子量：276.3，结构式：

大叶醉鱼草为马钱科醉鱼草属植物，又叫紫花醉鱼草、大蒙花、酒药花，传统医学认为其具有祛风，杀虫，活血作用。现代研究发现，大叶醉鱼草中醉鱼素A具有杀虫和抗菌作用。

通过文献检索，从大叶醉鱼草中提取醉鱼素A的方法多为传统提取方法。如专利（申请号：201010554164.0）“一种醉鱼草定A的制备方法”，该专利公开的方法是取大叶醉鱼草叶，加入60-80%乙醇加热回流，合并回流液，滤过，减压回收乙醇并浓缩，用比例为10∶2的乙酸乙酯-水混合溶剂进行多级逆流萃取，合并萃取液，减压回收溶剂，加入到大孔吸附树脂柱上吸附，乙醇洗脱，收集洗脱液，减压回收溶剂，加入甲醇结晶，分离结晶，洗涤、干燥即得。传统提取方法，多为高温、大倍数溶剂提取，能耗大，污染严重。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的缺陷和不足，提供一种从大叶醉鱼草中提取醉鱼素A的高效环保方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：一种从大叶醉鱼草中提取醉鱼素 A的方法，其特征在于:取大叶醉鱼草粉碎40-80目，加入超临界萃取釜中，在萃取压力15-30MPa、温度40-50℃的条件下，超临界CO2梯度萃取，解析萃取物，收集有效萃取物，加入氧化铝干燥，装柱，无水乙醇洗脱，洗脱液加入适量石油醚，冷藏结晶，滤出干燥即得醉鱼素A。

所述的梯度萃取为：先通入液态CO2萃取1-3小时，解析萃取物后，再通入液态CO2和夹带剂萃取1-3小时，夹带剂可选甲醇、乙醇或丙酮溶液。

所述的解析条件：解析压力5-10MPa，温度50-60℃。

所述的氧化铝为中性氧化铝，粒度120-300目。

本发明的积极效果是：方法采用了超临界CO2梯度萃取，先除去挥发性物质，再通入加夹带剂萃取有效成分，所得萃取物含量高，溶剂用量少，能耗低，无污染，简化了后续纯化步骤，整个工艺操作简单，适合醉鱼素A的工业化生产。

具体实施方式

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。

实施例1：

大叶醉鱼草原料粉碎60目，取3kg加入超临界萃取釜中，通入液态CO2，设置在萃取压力15MPa、温度40℃，达到上述参数后，调整液态CO2流速为25kg/h，动态萃取3小时，在压力5MPa，温度50℃调件下解析萃取物弃去，再调节压力20MPa，同时通入无水甲醇做夹带剂，流速1L/h，萃取3小时，解析萃取物，回收试剂，加入中性氧化铝200g混匀干燥，装柱，取600ml无水乙醇洗脱，洗脱液加入100ml石油醚，冷藏结晶，滤出干燥即得醉鱼素A3.7g，纯度95.4%。

实施例2：

大叶醉鱼草原料粉碎80目，取3kg加入超临界萃取釜中，通入液态CO2，设置在萃取压力20MPa、温度50℃，达到上述参数后，调整液态CO2流速为20kg/h，动态萃取2小时，在压力7MPa，温度60℃调件下解析萃取物弃去，再调节压力30MPa，同时通入无水丙酮做夹带剂，流速2L/h，萃取2小时，解析萃取物，回收试剂，加入中性氧化铝300g混匀干燥，装柱，取800ml无水乙醇洗脱，洗脱液加入200ml石油醚，冷藏结晶，滤出干燥即得醉鱼素A4.2g，纯度90.8%。