[发明专利]一种紫穗槐螺酮的制备方法无效
| 申请号： | 201110303726.9 | 申请日： | 2011-10-10 |
| 公开（公告）号： | CN102424684A | 公开（公告）日： | 2012-04-25 |
| 发明（设计）人： | 刘东锋;万冬梅 | 申请（专利权）人： | 南京泽朗医药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07D493/20 | 分类号： | C07D493/20 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 210046 江苏省南京市*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 紫穗槐 制备 方法 | ||
1.一种紫穗槐螺酮的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）取紫穗槐叶，经粉碎处理，加入到超临界CO2萃取器中，用乙醇作为夹带剂，进行萃取，得到萃取物；
（2）萃取物加入乙酸乙酯搅拌使溶解，过滤，滤液浓缩干燥，得粗提物；
（3）采用高速逆流色谱法分离纯化粗提物中的紫穗槐螺酮，其两相溶剂系统为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水，上相注满高速逆流色谱柱为固定相，转动主机，泵入下相做流动相，流动相溶解粗提物由进样阀进样，紫外检测器在线监测，收集紫穗槐螺酮组分；
（4）将紫穗槐螺酮组分进行真空浓缩，析出结晶，滤出结晶，加入80%甲醇回流溶解，放置重结晶，过滤、洗涤干燥即得紫穗槐螺酮。
2.根据权利要求1所述的一种紫穗槐螺酮的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中的超临界CO2萃取参数条件为萃取温度为35-50℃，萃取压力为25-32MPa，萃取时间为2-4h，分离釜Ⅰ温度为30-40℃，压力为8-10MPa，分离釜Ⅱ温度为28-35℃，压力为5-7MPa，CO2流量为3-5ml/g生药/min。
3.根据权利要求1所述的一种紫穗槐螺酮的制备方法，其特征在于：所述步骤（1）中夹带剂的用量为药材重量的10-20%。
4.根据权利要求1所述的一种紫穗槐螺酮的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水溶剂系统的体积比为5-8:1-3:4-7:1-3。
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