[发明专利]邻苯二甲酸二丁酯的合成工艺

说明书

技术领域：

本发明涉及一种增塑剂的合成工艺，更具体地说，是涉及邻苯二甲酸二丁酯的合成工艺。

背景技术：

邻苯二甲酸酯类增塑剂是目前使用最广、产量最大的主增塑剂，具有色泽浅、毒性低、电性能好、挥发性小、气味少等优点，在塑料中得以广泛应用，其总耗量占增塑剂总耗量的80％以上。

邻苯二甲酸二丁酯(DBP)是具有芳香气味、无色无毒的透明液体，对于多种树脂具有很好的溶解能力，是应用较广泛的增塑剂之一，其产量占我国增塑剂总量的20％以上，其结构式如下图所示。

邻苯二甲酸二丁酯

DBP主要用于聚氯乙烯的加工，使制品具有良好的柔软性，其传统合成法是用H₂SO₄做催化剂，用邻苯二甲酸酐和正丁醇合成，该法价廉、活性高、反应温度低、工艺成熟、产品收率较高，但也具有醇被浓硫酸氧化脱水而发生一系列副反应、腐蚀严重，且三废污染和产品质量难以控制等缺点。

发明内容：

本发明就是针对上述问题，提供了一种耗时短、污染小、产品品质佳的邻苯二甲酸二丁酯的合成工艺。

为了实现本发明的上述目的，本发明采用如下技术方案，本发明的工艺步骤为：在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的250mL三口烧瓶中，加入摩尔比为1∶2～1∶3的邻苯二甲酸酐和正丁醇，然后加入催化剂三氧化二铝0.3～1.2％，用电热套加热升温、搅拌，在140～240℃下回流反应1～4h；反应结束后滤出催化剂，蒸馏出正丁醇，然后用水蒸气蒸馏，脱除过量的醇；脱醇后的粗产品经分离、过滤及减压蒸馏得产品，测定产品的折光率。

反应方程式为：

本发明的有益效果：

1.本发明省去了碱洗工序，减少了废水排放，缩短了生产时间，利于放大生产；

2.本发明用固体酸作催化剂，反应活性高、反应速度快、反应时间短、选择性好；

3.本发明的产率为98％。

具体实施方式：

本发明的工艺步骤为：在装有搅拌器、温度计、回流冷凝器的250mL三口烧瓶中，加入摩尔比为1∶2～1∶3的邻苯二甲酸酐和正丁醇，然后加入催化剂三氧化二铝0.3～1.2％，用电热套加热升温、搅拌，在140～240℃下回流反应3～4h；反应结束后滤出催化剂，蒸馏出正丁醇，然后用水蒸气蒸馏，脱除过量的醇；脱醇后的粗产品经分离、过滤及减压蒸馏得产品，测定产品的折光率。

反应方程式为：

作为一种优选方案，本发明的工艺步骤为：邻苯二甲酸酐和正丁醇的摩尔比为1∶3，反应温度为180～210℃，反应时间为3～4h，催化剂用量为体系总质量的0.7％。

本发明选择酐醇摩尔比、催化剂用量、反应温度作为影响酐转化率的因素，可见表1、表2、表3。

表1酐醇摩尔比对酐转化率的影响