[发明专利]一种萃取苦艾素的方法无效

专利信息
申请号: 201110303890.X 申请日: 2011-10-10
公开(公告)号: CN102391278A 公开(公告)日: 2012-03-28
发明(设计)人: 刘东锋;杨成东 申请(专利权)人: 南京泽朗医药科技有限公司
主分类号: C07D493/08 分类号: C07D493/08
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 210046 江苏省南京市*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 一种 萃取 苦艾素 方法
【说明书】:

技术领域

本发明属于生物技术领域,特别是涉及一种萃取苦艾素的方法。

背景技术

苦艾素为倍半萜内酯类物质,分子式:C30H40O6,分子量:496.6,结构式:

苦艾素为橙色针状结晶(无水乙醚),微溶于水、石油醚,可溶于乙醇、乙醚、苯、氯仿、氢氧化钠溶液,溶于硫酸溶液中呈紫色。研究发现,苦艾素具有降低大鼠实验性胃溃疡的炎症程度,促进胃壁再生的作用和驱虫作用。研究还发现,苦艾素还具有抗癌作用。

通过文献检索,提取苦艾素的工艺多为传统工艺。如(申请号:02829000.3)“黄花蒿离析苦艾素的方法”,该专利公开的方法用有机试剂提取,石油醚、乙酸乙酯反复萃取得苦艾素。传统工艺在提取苦艾素过程中,使用的大量有机试剂反复萃取,生产过程操作繁琐,试剂挥发严重,对环境和操作人员危害严重,属于耗能、高污染提取方法。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术的缺陷和不足,提供一种萃取苦艾素的种高效、简便方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的:一种萃取苦艾素的方法,其特征在于以下步骤:

a取苦艾粉碎60-80目,加入超临界萃取釜中,在萃取压力18-30MPa、温度40-50℃的条件下,通入液态CO2超临界萃取2-3小时,在压力5-10MPa,温度50-60℃解析萃取物,得粗提物;

b上述粗提物热水分散,加入大孔树脂中吸附,乙醇水溶液洗脱,收集洗脱液加入活性炭脱色,脱色液浓缩后结晶,滤出得粗结晶;

c把上述粗结晶用石油醚洗涤后,再用丙酮溶液重结晶2-3次,干燥即得苦艾素

所述的大孔树脂可选AB-8、HZ816、ADS-21或HPD400中的一种。

所述的乙醇溶液梯度洗脱为:先取4-8BV20-50%的乙醇洗脱杂质,再用3-8BV 55-90%乙醇溶液洗脱。

本发明的优势是:采用了超临界CO2萃取,所用溶剂为CO2可以循环利用,不破坏物质,不造成污染,提取时间短;方法还采用了大孔树脂分离,操作简单,处理量较大,易于工业化生产。

具体实施方式

下面将结合具体实施方式进一步说明本发明。

实施例1:

苦艾原料干燥后粉碎60目,取5kg加入超临界萃取釜中,通入液态CO2,设置在萃取压力15MPa、温度40℃,达到上述参数后,调整液态CO2流速为20kg/h,动态萃取3小时,在压力5MPa,温度50℃调件下解析,得到萃取物100g。萃取物加1L热水分散加入装有500gAB-8树脂的树脂柱中吸附,取4BV50%的乙醇洗脱杂质,再用3BV 90%乙醇溶液洗脱有效成分,洗脱液加入20g活性炭回流脱色,滤出活性炭,减压浓缩约500ml结晶,过滤出粗结晶取50ml石油醚洗涤后,再用无水丙酮溶液溶解结晶两次,干燥得到苦艾素15g,含量93.6%。

实施例2:

苦艾原料干燥后粉碎40目,取5kg加入超临界萃取釜中,通入液态CO2,设置在萃取压力25MPa、温度50℃,达到上述参数后,调整液态CO2流速为25kg/h,动态萃取3小时,在压力10MPa,温度60℃调件下解析,得到萃取物110g。萃取物加1L热水分散加入装有500gHZ816树脂的树脂柱中吸附,取6BV30%的乙醇洗脱杂质,再用6BV70%乙醇溶液洗脱有效成分,洗脱液加入30g活性炭回流脱色,滤出活性炭,减压浓缩约800ml结晶,过滤出粗结晶取100ml石油醚洗涤后,再用70%丙酮溶液溶解结晶3次,干燥得到苦艾素10g,含量97.2%。

实施例3:

苦艾原料干燥后粉碎60目,取5kg加入超临界萃取釜中,通入液态CO2,设置在萃取压力30MPa、温度50℃,达到上述参数后,调整液态CO2流速为25kg/h,动态萃取3小时,在压力7MPa,温度55℃调件下解析,得到萃取物120g。萃取物加1.5L热水分散加入装有500gADS-21树脂的树脂柱中吸附,取7BV40%的乙醇洗脱杂质,再用5BV70%乙醇溶液洗脱有效成分,洗脱液加入25g活性炭回流脱色,滤出活性炭,减压浓缩约1000ml结晶,过滤出粗结晶取80ml石油醚洗涤后,再用60%丙酮溶液溶解结晶2次,干燥得到苦艾素13g,含量91.3%。

实施例4:

苦艾原料干燥后粉碎60目,取5kg加入超临界萃取釜中,通入液态CO2,设置在萃取压力23MPa、温度45℃,达到上述参数后,调整液态CO2流速为23kg/h,动态萃取3小时,在压力6MPa,温度55℃调件下解析,得到萃取物96g。萃取物加1L热水分散加入装有500gHPD400树脂的树脂柱中吸附,取5BV45%的乙醇洗脱杂质,再用4BV75%乙醇溶液洗脱有效成分,洗脱液加入20g活性炭回流脱色,滤出活性炭,减压浓缩约800ml结晶,过滤出粗结晶取100ml石油醚洗涤后,再用80%丙酮溶液溶解结晶2次,干燥得到苦艾素11g,含量96.7%。

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