[发明专利]一种金与铜铟硒的核壳纳米晶及其制备方法有效
申请号: | 201110305258.9 | 申请日: | 2011-09-29 |
公开(公告)号: | CN102500758A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 江智渊;张庆丰;郑兰荪 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | B22F9/24 | 分类号: | B22F9/24;B22F1/02 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 铜铟硒 纳米 及其 制备 方法 | ||
1.一种金与铜铟硒的核壳纳米晶,其特征在于为核壳结构,核为金纳米粒子,壳层为铜铟硒CuInSe2壳层。
2.如权利要求1所述的一种金与铜铟硒的核壳纳米晶的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)制备胶体纳米金的油胺溶液:将三苯基膦氯化金与油胺混合,分散均匀,加热搅拌,抽真空,使体系的真空度小于-0.1MPa,通入氮气,并升温加热反应得到暗红色的胶体纳米金的油胺溶液;
2)制备硒的油胺溶液:将硒粉加入到油胺中,分散均匀,加热搅拌,抽真空,使体系的真空度小于-0.1MPa,通入氮气,并升温加热反应得到红棕色透明的硒的油胺溶液;
3)制备铜盐和铟盐的油胺配合物:将氯化亚铜和氯化铟加入到油胺溶剂中,加热搅拌,抽真空,使体系的真空度小于-0.1MPa,通入氮气,并升温加热得到铜盐和铟盐的油胺配合物,铜盐和铟盐的油胺配合物呈黑色的浑浊液;
4)将步骤1)中制得的胶体纳米金的油胺溶液注入到步骤2)中的硒的油胺溶液中,保持加热搅拌,得到灰黑色的浑浊液;
5)将步骤4)中制得的浑浊液注入到步骤3)中的铜盐和铟盐的油胺配合物,保持加热反应,离心,所得沉淀用三氯甲烷与乙醇清洗至少1次,即得金与铜铟硒的核壳纳米晶,记为AuCuInSe2。
3.如权利要求2所述的一种金与铜铟硒的核壳纳米晶的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述三苯基膦氯化金与油胺的用量是在1mL油胺中加入6.4~12.8mg的三苯基膦氯化金。
4.如权利要求2所述的一种金与铜铟硒的核壳纳米晶的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述分散是在室温下超声分散5min,所述氮气氛围下的温度为80℃,所述升温加热反应温度升至120℃并维持加热反应0.5h。
5.如权利要求2所述的一种金与铜铟硒的核壳纳米晶的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述硒粉与油胺的用量是在1mL油胺中加入2.9~4.4mg的硒粉。
6.如权利要求2所述的一种金与铜铟硒的核壳纳米晶的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述分散是在室温下超声分散10min,所述氮气氛围下的温度为80℃,所述升温加热反应温度升至180℃并维持加热反应1h。
7.如权利要求2所述的一种金与铜铟硒的核壳纳米晶的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述氯化亚铜与氯化铟的摩尔比为1∶1。
8.如权利要求2所述的一种金与铜铟硒的核壳纳米晶的制备方法,其特征在于在步骤3)中,所述在氮气氛围下的温度为80℃,所述升温加热为240~260℃。
9.如权利要求2所述的一种金与铜铟硒的核壳纳米晶的制备方法,其特征在于在步骤4)中,所述注入温度与反应温度均为180℃,维持加热反应时间为10min。
10.如权利要求2所述的一种金与铜铟硒的核壳纳米晶的制备方法,其特征在于在步骤5)中,所述注入温度为240~260℃,所述加热反应温度为240~260℃维持加热反应至少2h。
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