[发明专利]一种花状二氧化钛微球光催化材料及其制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种新型特殊形貌的光催化材料及其制备方法，属于光催化技术领域。

背景技术

现代工业和科学技术的迅猛发展，一方面，极大地丰富了人们的物质文化生活，推动了人类社会的文明进步，同时又带来大量有毒有害污染物的产生和排放，特别是废气、废水中含有苯环、杂环、卤代化合物以及NOx、SOx等污染物的排放越来越多，破坏了人类赖以生存的大气、水源和土壤环境，严重影响了人类的正常生活与生产，甚至危及着人类的生存。目前，世界各国的政府部门、研究机构对环境污染问题的关注程度达到了前所未有的高度，许多国家投入了大量的人力和物力用于环境净化材料及环境治理技术的研究和开发。

1972年日本学者Fujishima和Honda在n型半导体二氧化钛(TiO₂)单晶电极上发现水的光电催化分解现象；1976年S.N.Frank等将半导体材料用于催化光解污染物，取得了突破性的进展。自此，半导体的光催化效应及其潜在的应用引起了人们的极大兴趣并得到了广泛地研究。纳米二氧化钛具有光化学性能稳定、无二次污染和价廉易得等优点，被认为是最具应用前景的光催化材料之一。大量研究表明，二氧化钛的催化活性与晶相结构、晶面特性、结晶度和形貌等因素密切相关。

为了实现对二氧化钛晶相结构、晶面特性、结晶度和形貌的调控，人们做了很多研究，有一些研究工作着眼于合成方法的探索，目前已开发的湿化学方法主要包括水热法、溶剂热法、溶胶-凝胶法和固体前驱体法等制备方法。还有另外一些研究工作着重于应用表面活性剂等添加物来控制晶体的生长，最终实现对晶相结构、晶面特性、和形貌的调控。单从形貌上来说，已经有圆球、棒状、管状、线形、八面体、带状、薄片等多种形貌的二氧化钛被制备出来。

然而，到目前为止，由双金字塔型二氧化钛单晶组成的花状微球还尚未见报道。而且，上述方法中，有的需要非常高的反应温度，有的产物后处理繁琐，可重复性差，不利于大规模制备。

发明内容

本发明采用双氧水与盐酸作为调节剂，得到了一种新型的由双金字塔二氧化钛单晶构成的花状微球。本发明还针对目前特殊形貌二氧化钛制备方法存在条件苛刻、过程复杂、重复性差的问题，找到了一条工艺简单、条件温和、可多次大量重复制备的途径。

本发明所述的特殊形貌二氧化钛光催化材料由双金字塔型二氧化钛单晶构成。所述催化剂的制备方法，包括以下步骤：

(1)采用水热法制备二氧化钛微球。搅拌下，将钛源加入到含有一定浓度双氧水和盐酸的水溶液中，搅拌均匀后，转入反应釜中进行水热反应，并控制反应温度和反应时间。通过以上方法，可得到花状二氧化钛微球。

(2)采用二次水对二氧化钛微球洗涤3～8次，除去未反应的原料、副产物及其它杂质。

(3)将花状二氧化钛微球置于60℃真空干燥箱中干燥，得到花状二氧化钛微球光催化剂粉体。

步骤(1)中，所述的钛源可选钛粉、三氯化钛、四氯化钛，优选为三氯化钛。双氧水的浓度为0.8～4.0mol/L，盐酸的浓度为0.8～3.2mol/L；水热反应温度为120～220℃，优选为180℃；水热时间为3～36小时，优选为18小时。

本发明利用水热法，可在温和的条件下，可快速大量制备花状二氧化钛微球光催化材料。与现有技术相比，本发明具有工艺简单、制备周期短、反应温度低、可重复性好等优点。

紫外光催化降解甲基橙反应：

在20℃下，以300W的高压汞灯为紫外光源，在100mL石英反应器中加入60mL甲基橙溶液(20mg/L)和0.06g催化剂，光源与石英管的距离为24cm，暗反应吸附30分钟，使染料在催化剂表面达到吸附-脱附平衡后，开始进行光催化反应，每0.5小时取样一次，离心分离后，用UV-Vis分光光度计测其吸光度。

附图说明

图1是实施例1得到产品的扫描电子显微镜图。

图2实施例1得到产品的X-射线衍射图。

具体实施方式

以下结合实例对本发明进行进一步的详述。

实施例1

在反应釜的聚四氟乙烯内衬中加入二次水、双氧水和盐酸，使双氧水和盐酸的浓度分别为1.2mol/L和1.6mol/L。然后，再加入1.2×10^-4mol三氯化钛，搅拌均匀后将混合液置于高压反应釜，放入180℃烘箱，反应18小时。

待反应釜冷却到室温后，吸取上层清液弃掉。将下层沉淀用二次水离心洗涤6次。洗涤完成后将沉淀物放入60℃烘箱真空干燥12小时，得到花状球微球二氧化钛光催化剂。