[发明专利]一种多孔金属氧化物-碳复合薄膜电极及其制备方法

权利要求书

1.一种多孔金属氧化物-碳复合薄膜电极，其特征在于：该薄膜电极由铜箔集流体和覆盖在其表面的多孔金属氧化物-碳复合薄膜构成；多孔金属氧化物-碳复合薄膜的厚度为1-4μm，单位面积质量为0.15-3mg/cm²；碳包裹金属氧化物形成颗粒，颗粒堆积形成孔状结构，孔径为50-500nm；其中，金属氧化物为三氧化二铁Fe₂O₃、四氧化三钴Co₃O₄或氧化镍NiO中的一种，碳为无定形结构，以所述金属氧化物-碳复合薄膜的总质量为基准，金属氧化物含量为95.0-99.8质量％，碳含量为0.2-5.0质量％。

2.一种权利要求1所述多孔金属氧化物-碳复合薄膜电极的制备方法，其特征在于：工艺步骤如下：

(1)以金属盐溶液为水相，有机溶剂为油相，将水相、油相、表面活性剂和助表面活性剂混合后以1000-2000转/分钟的转速搅拌15-30分钟，配制金属盐的油包水型乳液；以碱溶液为水相，有机溶剂为油相，将水相、油相、表面活性剂和助表面活性剂混合后以1000-2000转/分钟的转速搅拌15-30分钟，配制碱的油包水型乳液，其中，所述金属盐溶液的浓度为0.05-0.2mol/L，碱溶液的浓度为2.5-12质量％，油相与水相的体积比为20∶1-60∶1，表面活性剂与水相的体积比为2∶1-3∶1，助表面活性剂与水相的体积比为1∶1-3∶1；

(2)将上述配制的金属盐的油包水型乳液和碱的油包水型乳液等体积混合，以1000-2000转/分钟的转速搅拌混合15-30分钟，然后在40-60℃水浴下反应24-48小时；

(3)待反应结束后向上述混合乳液中加入无水乙醇破乳，无水乙醇与步骤(1)所述金属盐溶液水相的体积比为8∶1-12∶1，以3000-5000转/分钟的速度离心分离5-10分钟，倒出上层液体，按照8-50mg/cm²的用量将离心沉淀物涂覆在铜箔上；

(4)将上述涂覆沉淀物的铜箔在氮气气氛下进行第一次焙烧，以使表面活性剂炭化，第一次焙烧的温度为350-450℃，焙烧时间为0.5-3小时；

(5)将上述经过第一次焙烧的涂覆沉淀物的铜箔在空气气氛下进行第二次焙烧，以使氢氧化物分解成氧化物且不使上述表面活性剂炭化产物氧化，第二次焙烧的温度为200-300℃，焙烧时间为0.5-3小时。

3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，在步骤(1)和步骤(2)中，所述金属盐为铁、钴或镍的硝酸盐、氯化物、醋酸盐、草酸盐或硫酸盐中的一种或多种；所述碱为氨水、氢氧化钾、氢氧化钠或尿素中的一种或多种；所述表面活性剂为曲拉通、十二烷基磺酸钠、聚乙二醇或聚丙烯酸中的一种或多种；所述助表面活性剂为正丁醇、异丁醇、异丙醇或正丙醇中的一种或多种；所述有机溶剂为环己烷、苯、苯乙烯或甲苯中的一种或多种。