[发明专利]氢氧化镁阻燃剂的制备方法及氢氧化镁阻燃剂有效

专利信息
申请号: 201110307227.7 申请日: 2011-10-12
公开(公告)号: CN102502728A 公开(公告)日: 2012-06-20
发明(设计)人: 陈同 申请(专利权)人: 江苏艾特克阻燃材料有限公司
主分类号: C01F5/22 分类号: C01F5/22;C08K3/22
代理公司: 暂无信息 代理人: 暂无信息
地址: 214214 江*** 国省代码: 江苏;32
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摘要:
搜索关键词: 氢氧化镁 阻燃 制备 方法
【说明书】:

技术领域

发明涉及化工产品领域,尤其涉及一种氢氧化镁阻燃剂的制备方法及由该制备方法所得的氢氧化镁阻燃剂。

背景技术

1907年出现合成高分子酚醛树脂,标志着人类应用合成高分子材料的开始。目前,高分子材料已与金属材料、无机非金属材料一起,成为科学技术和经济建设中的重要材料。尤其是近几十年来,塑料、橡胶、合成纤维等聚合物材料及其制品得到蓬勃发展,它们正迅速代替传统的钢材、金属、水泥及木材、棉等天然聚合物,广泛应用于工业、农业、军事等国民经济的各个部门。但是由于高分子材料主要有碳、氢、氧等元素组成,大多数高分子聚合物属于可燃、易燃材料,在燃烧时热释放速率大,热值高,火焰传播速度快,不易熄灭,有时还产生浓烟和有毒气体,造成对环境的危害,对人们的生命安全存在巨大的威胁。因此,如何提高合成聚合物及天然高分子聚合物材料的阻燃性已成为一个亟需解决的问题。

阻燃剂是指能提高易燃物或可燃物的难燃性,阻止材料被引燃及抑制火焰蔓延的一种重要助剂,在解决高分子材料容易引起火灾,确保合成材料使用的安全性方面发挥着重要的作用。

其中,氢氧化镁阻燃剂是无卤阻燃剂中应用最广泛的品种之一。由于氢氧化镁在阻燃的同时,还兼具有抑烟、热稳定性、促进基材成碳作用以及除酸能力等特性,广泛应用于聚氯乙烯(PVC)、聚丙烯(PP)、聚乙烯(PE)、醋酸乙烯酯(EVA)、聚苯乙烯(PS)、聚酰胺(PA)等塑料、弹性体和橡胶材料中。理想的氢氧化镁阻燃利添加到聚合物中要求有较高的纯度和合适的粒度分布。因为氢氧化镁作为阻燃利需要较高的填充量,如果所用氢氧化镁的颗粒较大,添加到基体中所制得的复合材料,在氢氧化镁与基体间容易形成裂纹,从而影响材料的整体性能。而氢氧化镁的纯度又是复合材料电器性能的决定因素之一,所以理想的氢氧化镁作为阻燃填料其产品纯度、各元素含量、粒径范围大小等均有较高的需求。

目前生产氢氧化镁的方法主要有两种:一是水镁石直接粉碎法;二是含镁原料反应转化法。由于天然水镁石纯度较低,作为阻燃剂添加到高分子材料中往往会导致复合材料电器性能的下降。而含镁原料转化法可以通过控制不同的反应条件,制备不同规格的氢氧化镁阻燃剂产品,因此成为目前生产氢氧化镁阻燃剂的主要方法。

利用含镁原料转换法的现有技术中使用的主要沉淀剂为氢氧化钠、氨水、石灰乳。由于单独氢氧化钠和氨水作为沉淀剂,所得产品成本价格较高,所以人们越来越倾向于原料易得的石灰乳为沉淀剂来制备氢氧化镁产品。

一种现有技术中,采用氯化镁、石灰乳为原料制备出了氢氧化镁纯度大于98.5%,氧化钙含量小于0.2%的氢氧化镁产品。该制备方法使用单一石灰乳为沉淀剂,由于氢氧化钙本身的性质,在实际生产中很难精确控制反应过程中的一些工艺参数,给生产操作带来一定的困难,从而影响产品的最终质量。

另一种现有技术中,使用饱和石灰溶液与精制卤水反应生产氢氧化镁产品,由于氢氧化钙的溶解度较低,在实际生产中存在产率较、低成本较高的缺点。

发明内容

针对现有技术氢氧化镁阻燃剂的制备方法所得产品纯度不够高、制备成本较高等问题,本发明提供一种所得产品纯度足够高的氢氧化镁阻燃剂制备方法以及一种纯度足够高、制备成本较低的氢氧化镁阻燃剂。

本发明提供一种氢氧化镁阻燃剂制备方法,其包括如下步骤:首先,在反应器中加入氯化镁形成氯化镁溶液,并对应加热至设定温度T;然后,在反应器中加入氧化钙、氧化镁、氢氧化钠与水混合后形成的复合沉淀剂;接着,等复合沉淀剂加入完全后,在设定温度T下继续恒温反应,然后洗涤过滤反应器中的氯离子;再者,将氢氧化镁滤饼进行再浆处理;最后,将再浆处理后的氢氧化镁滤饼进行物理破碎处理,得到氢氧化镁阻燃剂。

优选的,在往反应器中加入所述氯化镁的质量分数为8%~20%之间,以形成氯化镁溶液。

优选的,所述氯化镁溶液中的氯化镁的质量分数为15%。

优选的,所述设定温度T为60度。

优选的,所述复合沉淀剂中,其中所述氧化钙的质量分数为15%,所述氢氧化钠的质量分数为0.1%,所述氧化钙与氧化镁的质量比为200∶1。

优选的,所述反应器的容积与所述氯化镁溶液的体积比为4∶1。

优选的,在往反应器加入复合沉淀剂时,复合沉淀剂的加入量为混合溶液中的镁离子完全沉淀所需理论用量的98.5%~99.5%。

优选的,在往反应器加入复合沉淀剂的流量为20ml/min。

优选的,所述复合沉淀剂完全加入后,在设定温度60度下持续恒温反应45min。

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