[发明专利]一种高吸水树脂的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种聚合物的制备方法，特别涉及一种高吸水树脂的制备方法。

背景技术

高吸水树脂是一种具有三维空间网络结构的强亲水性高分子化合物，是近年来国内外广泛开发研究的新型功能材料之一。它具有吸收自身质量几百倍甚至几千倍水的能力，并且在一定压力下也不会溢出，因而高吸水树脂被广泛用于纸尿片、纸尿裤、生理用品等卫生材料、保水材料、土壤改良等农业园艺材料、电缆用截水材料等各种领域中。作为这种高吸水树脂，例如已知有聚丙烯酸部分中和物、淀粉-丙烯酸接枝聚合物的中和物、淀粉-丙烯腈接枝共聚物的水解物、乙酸乙烯酯-丙烯酸酯共聚物的皂化物等。

聚丙烯酸系高吸水树脂有生产成本低、工艺简单、生产效率高、吸水能力强、产品保质期长等一系列优点，目前成为高吸水树脂的主要种类（邹新禧编著．超强吸水剂．北京：化学工业出版社，1991）。反相悬浮聚合是生产聚丙烯酸系高吸水树脂的主要方法之一。反相悬浮聚合法生产聚丙烯酸系高吸水树脂，由于反相悬浮聚合体系的不稳定，多数情况下只能得到粘稠的凝胶状产物。为了利用反相悬浮聚合法直接得到粒状高吸水树脂，反相悬浮聚合过程中必须加入分散剂，其作用是吸附在液滴表面，形成一层保护膜，起到保护、隔离胶体粒子的作用，同时稳定分散体系中的粘度。

近年来，在纸尿裤、生理用卫生巾等卫生材料中，要求高吸水性树脂在加压下的吸水量高。另外，为了防止体液等的泄漏，要求吸水速度快的吸水性树脂。为了提高在加压下的吸水能力，一般来说必须提高高吸水树脂的交联密度，结果高吸水树脂的保水能力降低。相反，当降低交联密度时，未交联部分增加，与液体相接触时成为团块的状态，吸水速度有降低的倾向。

发明内容

本发明的目的是提供一种高吸水树脂的制备方法，针对目前反相悬浮聚合制备高吸水树脂时悬浮分散体系不稳定，容易爆聚、粘并结块，产品颗粒大小和粒径分布不易控制，SAP产品吸水速度、加压下吸水能力、保水能力和溶水性成分等综合性能的不足和缺陷，提供一种稳定的反相悬浮聚合制备高吸水树脂工艺并提高SAP产品综合性能。

本发明的高吸水树脂的制备方法，步骤如下：

1）油相配制：将石油烃类溶剂加入反应容器，加入表面活性剂、单独或同时加入高分子保护胶体，边搅拌边升温使表面活性剂溶解，冷却到一定温度。

2）第一水相的配制：取水溶性烯属不饱和单体和去离子水于三角烧瓶中，一边自外部冷却一边滴加氢氧化钠水溶液，进行部分中和后，加入自由基聚合引发剂、内部交联剂，单独和同时加入改性剂，搅拌均匀，配制成第一单体水溶液。

3）悬浮体系的形成和第一步聚合：将步骤2）的单体水溶液全部滴加步骤1）反应容器中，将体系内用氮气充分置换后，将反应容器浸入到水浴中升温，进行第一步聚合反应，反应完成后，冷却至室温，得到第一步的聚合浆液。

4）第二水相的配制：称取水溶性烯属不饱和单体和去离子水于另一反应容器中，一边自外部冷却一边滴加氢氧化钠水溶液，进行部分中和后，加入自由基聚合引发剂、内部交联剂，单独或同时加入改性剂，搅拌均匀，配制成第二单体水溶液。

5）第二步悬浮聚合和凝胶颗粒的附聚：将第二单体水溶液全部滴加到步骤3）中，将体系内用氮气充分置换后，将烧瓶浸入到水浴中升温，进行第二步聚合反应，使得凝胶颗粒附聚。

6）第三步（或三步以上）水相的配置、第三步（或三步以上）悬浮聚合和凝胶颗粒的附聚：取水溶性烯属不饱和单体和去离子水于三角烧瓶中，一边自外部冷却一边滴加氢氧化钠水溶液，进行部分中和后，加入自由基聚合引发剂、内部交联剂，单独或同时加入改性剂，搅拌均匀，配制成第三步（或三步以上）单体水溶液。将第三步（或三步以上）的单体水溶液全部滴加到步骤5）中，将体系内用氮气充分置换后，将烧瓶浸入到水浴中升温，进行第三步（或三步以上）聚合反应，使得凝胶颗粒进一步附聚，直到获得满足要求的颗粒大小和粒径分布。

7）共沸脱水和表面交联处理：全部聚合反应完成后，在油浴中加热，从石油烃类溶剂和水的共沸混合物中仅除去水分。水分脱去到60%～95%以上，向烧瓶中加入表面交联剂。升高油浴的温度，一边共沸脱水（去除水，回流石油烃类溶剂），一边进行表面交联反应，反应完成后，过滤，加入改性剂，得到高吸水性树脂成品。