[发明专利]一种反相悬浮聚合制备高吸水树脂的方法有效
申请号: | 201110307721.3 | 申请日: | 2011-10-12 |
公开(公告)号: | CN102408505A | 公开(公告)日: | 2012-04-11 |
发明(设计)人: | 马国林;刘健 | 申请(专利权)人: | 浙江卫星石化股份有限公司 |
主分类号: | C08F120/06 | 分类号: | C08F120/06;C08F2/32;C08J7/12;C08J3/24 |
代理公司: | 嘉兴君度知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 33240 | 代理人: | 诸佩艳 |
地址: | 314000 浙江*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 悬浮 聚合 制备 吸水 树脂 方法 | ||
1.一种反相悬浮聚合制备高吸水树脂的方法,其特征是以疏水亲油性有机物为溶剂,选择亲水亲油平衡值小于8的化合物为分散剂,用量为丙烯酸单体质量的0.1%-10%,在用量为丙烯酸单体质量的0.01%~5%增稠剂、交联剂和水溶性引发剂存在的条件下使部分中和的丙烯酸溶液发生反相悬浮聚合反应;之后共沸蒸馏脱去多余的水分;然后使用表面交联剂进行表面交联处理得到;
所述的分散剂选自于十八烷基磷酸酯、蔗糖脂肪酸酯、单甘酯、失水山梨醇脂肪酸酯、失水山梨醇单油酸酯、失水山梨醇三硬脂酸酯、乙二醇单硬脂酸酯、乙二醇双硬脂酸酯、二乙二醇单硬脂酸酯、二乙二醇双硬脂酸酯、聚乙二醇 400 双硬脂酸酯、聚乙二醇 200 双月桂酸酯、聚乙二醇 400 双油酸酯、脂肪酸聚氧乙烯酯、蓖麻油/氢化蓖麻油与环氧乙烷缩合物、三聚甘油单硬脂肪酸酯、丙二醇单硬脂酸酯、分子蒸馏单月桂酸甘油酯、分子蒸馏单甘酯和油酸甘油酯之一种或几种;
所述的增稠剂选自于羟乙基纤维素、羟丙基纤维素、甲基纤维素、羧甲基纤维素、聚乙二醇、聚丙烯酰胺、聚乙烯、部分中和的聚丙烯酸和部分交联聚丙烯酸之一种或几种。
2.一种反相悬浮聚合制备高吸水树脂的方法,其特征是
1)将分散剂加入溶剂中,于40~60℃加热溶解;
2)加入定量的丙烯酸,在冰水浴中用氢氧化钠溶液中和,中和完毕后加入增稠剂、交联剂和水溶性引发剂,得到丙烯酸单体溶液;
3)将丙烯酸单体溶液加入溶剂中,边搅拌边通入氮气30~60分钟,将温度升高至60~80℃,反应2~5小时;
4)反应结束后,将温度升高至85~95℃,进行共沸脱水;
5)脱水结束后,冷却至40~60℃进行过滤,使用无水乙醇洗涤,在60~80℃干燥30~60分钟;
6)使用表面交联剂进行表面交联处理,最终得到高吸水性树脂。
3.根据权利要求1或2所述的反相悬浮聚合制备高吸水树脂的方法,其特征是所述的溶剂选自于正戊烷,正己烷,正庚烷、正辛烷、环己烷,环辛烷和甲基环己烷一种或几种,用量为所述丙烯酸单体质量的50%-600%。
4.根据权利要求1或2所述的反相悬浮聚合制备高吸水树脂的方法,其特征是所述的水溶性引发剂选自于过硫酸钾、过硫酸钠、过硫酸铵、过氧化氢、叔丁基过氧化氢,异丙苯过氧化氢和2,2'-偶氮二异丁基脒二盐酸盐之一种或几种,用量为丙烯酸单体质量的0.05~3%。
5.根据权利要求1或2所述的反相悬浮聚合制备高吸水树脂的方法,其特征是所述的交联剂选自于乙二醇、丙二醇、丙三醇、乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚、丙三醇缩水甘油醚、一缩二丙三醇缩水甘油醚、山梨醇缩水甘油醚、N,N' -亚甲基双丙烯酰胺,N -羟甲基丙烯酰胺、乙二醇丙烯酸酯、聚乙二醇丙烯酸酯、丙二醇丙烯酸酯和三烯丙胺之一种或几种,用量为丙烯酸单体质量的0.01~3%。
6.根据权利要求1所述的反相悬浮聚合制备高吸水树脂的方法,其特征是所述的反相悬浮聚合反应温度为60~80℃,时间为2-5小时。
7.根据权利要求1或2所述的反相悬浮聚合制备高吸水树脂的方法,其特征是所述的表面交联剂选自于乙醇、乙二醇、二乙二醇、聚乙二醇、丙三醇、聚丙三醇、异丙醇、1,4-丁二醇、二乙醇胺、三乙醇胺、聚氧丙烯醚、乙二醇二缩水甘油醚、聚乙二醇二缩水甘油醚,丙三醇二缩水甘油醚、,一缩二丙三醇缩水甘油醚、乙烯醇二缩水甘油醚、环氧氯丙烷、乙二胺,二乙烯三胺、三乙烯四胺、氯化铝、氯化镁、氯化钙、硫酸铝、硫酸镁和硫酸钙之一种或几种,用量相对于100份质量的树脂使用0.5~30份。
8.根据权利要求1所述的反相悬浮聚合制备高吸水树脂的方法,其特征是所述的表面交联温度为70~200℃,时间为0.5~1小时。
9.根据权利要求1或2所述的反相悬浮聚合制备高吸水树脂的方法,制得的所述高吸水树脂平均粒径为100~200μm。
10.根据权利要求1或2所述的反相悬浮聚合制备高吸水树脂的方法,制得的所述高吸水树脂1min吸盐水率在45g/g以上,吸液速度在20s以内。
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