[发明专利]聚苯乙烯纳米金包微粒及其制备方法有效
申请号: | 201110308171.7 | 申请日: | 2011-10-12 |
公开(公告)号: | CN102507926A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 王之侃 | 申请(专利权)人: | 安徽信灵检验医学科技有限公司 |
主分类号: | G01N33/553 | 分类号: | G01N33/553;G01N33/531 |
代理公司: | 安徽汇朴律师事务所 34116 | 代理人: | 胡敏 |
地址: | 230001 安徽*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 聚苯乙烯 纳米 微粒 及其 制备 方法 | ||
1.一种聚苯乙烯纳米金包微粒,作为抗原或抗体载体参加免疫浊度反应,并在生化分析仪直接测定,其特征在于,所述的聚苯乙烯纳米金包微粒由下列重量比例的成份构成:
苯乙烯单体(纯化): 11.8~12.2;
茶油乳化剂: 5.2~5.6;
氯化金交联剂: 3.8~4.2;
聚乙二醇6000: 1.4;
聚醚三醇: 2.4;
过碘酸钠: 5.54;
氢氧化钠: 1.46;
白磷乙醚饱和液: 8.2;
蒸馏水: 余量。
2.如权利要求1所述的一种聚苯乙烯纳米金包微粒,其特征在于,所述的苯乙烯单体(纯化)重量份比例为12%。
3.如权利要求1所述的一种聚苯乙烯纳米金包微粒,其特征在于,所述的茶油乳化剂重量份比例为5.2%。
4.如权利要求1所述的一种聚苯乙烯纳米金包微粒,其特征在于,所述的氯化金交联剂重量份比例为3.8%。
5.如权利要求1所述的一种聚苯乙烯纳米金包微粒,其特征在于,所述的聚苯乙烯纳米金包微粒制备方法如下:
步骤一、苯乙烯单体纯化
按2:1重量份比例取聚苯乙烯单体和浓度为1mmoL/L的氢氧化钠溶液于分液漏斗中,萃取10分钟,静置15分钟,分离并弃去下层氢氧化钠水溶液,用蒸馏水如此反复处理,直至苯乙烯单体洗至中性为止;
步骤二、茶油乳化剂制备
取100毫升茶油和100毫升蒸馏水,加热至60℃,搅拌10~15分钟,再加入氢氧化钠固体20克和蒸馏水200毫升,加热搅拌到80℃,加热维持40~60分钟,直至皂化完全为止,即得到茶油乳化剂;
步骤三、氯化金交联剂制备
将整个包装(小瓶或安瓿瓶)一次性溶解,按1:99重量份比例,用3.5-二甲硫基甲苯二胺配成氯化金交联剂;
步骤四、苯乙烯单体的聚合
按照重量份比例分别取出以下成份:
茶油乳化剂: 5.2~5.6
苯乙烯单体: 12
过碘酸钠: 5.54
氯化金交联剂: 3.8~4.2
聚乙烯醇6000: 1.4
聚醚三醇: 2.4
氢氧化钠: 1.46
白磷乙醚饱和液: 8.2
蒸馏水: 余量
在蒸馏水中首先加入茶油乳化剂加热至60℃,以200次/分钟速度连续搅拌5~8分钟,再分别加入苯乙烯单体、过碘酸钠,继续加热并维持85℃以上,且不停搅拌6小时,随后取样镜检,无单体油珠,聚合反应完成,即将苯乙烯单体聚合,得到聚苯乙烯微粒;
步骤五、聚苯乙烯微粒与氯化金交联剂交联
在步骤四中所得的聚苯乙烯微粒中,按照步骤四所述的重量份比例依次加入氯化金交联剂、聚乙烯醇6000、聚醚三醇、氢氧化钠,用工作频率大于40KHz超声波机进行超声乳化15分钟,再加热至沸腾,一次性快速加入步骤四所述的白磷乙醚饱和液,并混匀,再保持沸腾8~10分钟,溶液颜色首先变黑,再逐渐变成混浊的酒红色,交联反应完成,交联成聚苯乙烯金包微粒;
步骤六、金包微粒的粒径筛选
取上述合成的聚苯乙烯金包微粒与蒸馏水按照2:8的重量份比例稀释,分别倒入塑料管中,用转速为4500转/分钟进行离心15分钟,去除沉淀物厚,再放入高速离心机中,用13000转/分钟转速再离心15分钟,即可得到300~500nm粒度的微粒沉淀,在高倍镜下可见淡红色乳胶颗粒,此即聚苯乙烯纳米金包微粒。
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