[发明专利]一种萘系减水剂的生产方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种建筑用材料，具体地，涉及一种建筑用萘系减水剂的生产方法。 

背景技术

萘系减水剂是我国目前最大的缩聚型高效减水剂，也是我国最早普及的水泥外加剂之一。随着市场的开拓与发展，竞争日益剧烈。

现有的经典的生产工艺为：1）工业萘与浓硫酸进行磺化反应；2）水解；3）缩合；4）中和；5）过滤。其中，第一步的磺化反应中，萘与浓硫酸生成2-萘磺酸和水，该生成的水会稀释浓硫酸，从而影响反应的继续进行，降低磺化反应速率及磺化转化效率，现有技术中，要么是采用苯带水以将反应生成的水除去，使得反应顺利进行；要么是，向反应器中通入三氧化硫，以使得浓硫酸的浓度不降低；但是，苯的毒性比较大，对环境不利，且后处理繁琐，成本高；而通入三氧化硫使得反应不够温和，操作风险较大。

因此，如何提高产品的质量和降低生产成本是业内竞争的焦点之一。

发明内容

本发明的目的是提供一种萘系减水剂的一锅法生产方法，利用无水硫酸钠的吸水性，将反应产生的水吸附，以保证反应的顺利进行，提高磺化效率。 

为了达到上述目的，本发明提供了一种萘系减水剂的生产方法，该方法包含以下具体步骤：

步骤1，磺化：向反应器中，搅拌状态，加入萘、浓硫酸与无水硫酸钠， 160~165℃反应2~3小时（磺化温度超过165℃会产生大量的异构磺酸），其中，萘与浓硫酸按摩尔比计为1：1.3~1.5，无水硫酸钠的添加量，以浓硫酸的重量百分数计，为5~9%；

步骤2，水解，去除步骤1生成的少量异构磺酸基：向上述反应液中加入水，控制酸度为27~29%，搅拌30分钟；

步骤3，缩合：以甲醛与萘磺酸的摩尔比为0.7~1.5：1的比例向上述反应液中加入甲醛，100~110℃反应3~4小时；

步骤4，中和：向步骤3的反应液中加碱中和，控制pH为7~9；

步骤5，过滤：过滤除去多余的硫酸盐，得到液体萘系减水剂。

上述的萘系减水剂的生产方法，其中，在步骤1中，所述的萘为工业萘，沸点240~260℃，在熔融状态下，加入浓硫酸与无水硫酸钠。

上述的萘系减水剂的生产方法，其中，所述的浓硫酸浓度为98%以上。

上述的萘系减水剂的生产方法，其中，所述的无水硫酸钠为工业无水硫酸钠，俗称元明粉。

上述的萘系减水剂的生产方法，其中，在步骤1中，加料顺序为：向反应器中的熔融状态的萘里，加入无水硫酸钠，然后加入浓硫酸。

上述的萘系减水剂的生产方法，其中，在步骤1中，加料顺序为：向反应器中的熔融状态的萘里，加入浓硫酸，然后加入无水硫酸钠。

上述的萘系减水剂的生产方法，其中，在步骤1中，加料顺序为：向反应器中的熔融状态的萘里，同时加入无水硫酸钠、浓硫酸。

上述的萘系减水剂的生产方法，其中，在步骤4中，所述的碱为氢氧化钠、氢氧化钙与氧化钙中的任意一种以上。 

本发明利用无水硫酸钠的吸水特性，无水硫酸钠与水形成含7个结晶水的硫酸钠（Na₂SO₄.7H₂O），从而带走磺化反应生成的水，使得浓硫酸在反应过程中浓度不降低，在160~165℃，使磺化反应转化率达到95%以上，磺化反应的完善使得水解缩合生成亚甲基双萘磺酸钠的收率提高10%以上。而工艺中多余的硫酸钠在混凝土中起到早强作用。

总之，本发明提供的一锅法生产萘系减水剂的生产方法，原料廉价易得，反应条件安全，温和，工艺简便，操作安全，反应收率高，成本低，能用于大批量工业生产。

具体实施方式

以下结合实施例对本发明的具体实施方式做进一步地说明。

实施例1

工业萘（沸点240~260℃）1mol加入到反应器中，搅拌状态，加热至熔融状态，加入浓硫酸（其浓度≥98%）1.3mol，然后加入0.046mol无水硫酸钠，再加入160~165℃反应2~3小时；向反应器中加入适量的水，控制酸度为27~29%，30分钟左右停止水解，经后处理制得2-萘磺酸；向该2-萘磺酸中加入0.7mol甲醛；100~110℃反应3~4小时，再加入NaOH，控制pH值为7~9，过滤除去多余的硫酸钠，得到本发明所述的萘系液体减水剂。

实施例2