[发明专利]一种苹果酯的制备方法

说明书

技术领域：

本发明属于化工技术领域，更具体的说，是涉及一种苹果酯的制备方法。

背景技术：

苹果酯属缩羰基化合物，是羰基化合物与二元醇在酸催化下缩合制得的产物。这类缩羰基化合物具有香气类型多、原料来源丰富、生产工艺简单、化学性质稳定和添加量少等优点，近年来在日用香料和食品香料中均有广泛用途。目前，工业上生产这类化合物普遍采用浓硫酸、磷酸、苯磺酸或柠檬酸为催化剂。尽管这些液体酸价格低廉，催化活性较高，但存在严重的腐蚀性和“三废”问题，因此开发可替代液体酸的新型固体酸催化剂正在被科学界和工业界所高度关注。然而，迄今为止惟一商品化的用于该类酸催化反应的固体催化剂只有离子交换树脂，但它缺乏足够的机械强度和热稳定性，且膨胀失活，其应用受到限制。

发明内容：

本发明就是针对上述问题，提供了一种收率高、选择性好、环境友好的苹果酯的制备方法。

为了实现本发明的上述目的，本发明的制备步骤为：在装有磁子和分水器的单口烧瓶中加入摩尔比为1∶1～1∶2的乙酰乙酸乙酯和乙二醇，然后加入1.0～3.0m/g的催化剂，在分水器中加入40～60ml带水剂苯并装上球形回流冷凝管，在90～130℃下反应120～240min，冷却单口瓶到室温，取出产物，抽滤去掉催化剂，用50ml质量分数为5％的碳酸钠饱和容易洗涤，然后用蒸馏水洗涤，常压蒸馏回收苯和减压蒸馏收集125～138℃/0.095MPa的馏分。

反应方程式为：

本发明的有益效果：

1.本发明制备简单，后处理容易；

2.本发明对环境的污染小；

3.本发明收率高、选择性好。

具体实施方式：

本发明的制备步骤为：在装有磁子和分水器的单口烧瓶中加入摩尔比为1∶1～1∶2的乙酰乙酸乙酯和乙二醇，然后加入1.0～3.0m/g的催化剂，在分水器中加入40～60ml带水剂苯并装上球形回流冷凝管，在90～130℃下反应120～240min，冷却单口瓶到室温，取出产物，抽滤去掉催化剂，用50ml质量分数为5％的碳酸钠饱和容易洗涤，然后用蒸馏水洗涤，常压蒸馏回收苯和减压蒸馏收集125～138℃/0.095MPa的馏分。

反应方程式为：

本发明选择原料摩尔比、催化剂添加量、反应温度、反应时间、带水剂用量作为影响产品收率的因素，可见表1、表2、表3、表4、表5。

表1反应物摩尔比对苹果酯收率的影响

表2催化剂用量对苹果酯收率的影响

表3反应时间对苹果酯收率的影响

表4反应温度对苹果酯收率的影响

表5带水剂用量对苹果酯收率的影响

作为一种优选方案，本发明的制备步骤为：n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)＝1.0∶1.5，催化剂用量为2g，带水剂苯为50ml，110℃

下反应180min。