[发明专利]2-甲基-1,5-戊二胺的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种化学合成方法，尤其是一种以2-甲基-1，5-戊二腈为原料的2-甲基-1，5-戊二胺的制备方法。

背景技术

2-甲基-1，5-戊二胺是弹性纤维氨纶、高模量纤维芳纶生产中的一种重要扩链剂，同时也用作环氧树脂固化剂等领域。工业生产主要采用赖氨酸脱羧而得，生产成本高，副反应多；实验室制备以戊二腈为原料，采用液相反应，将戊二腈的无水乙醇溶液煮沸后，以金属钠为还原剂，反应完后加入水，将乙醇蒸出，剩余的反应物用过热蒸汽蒸馏。馏出物用稀盐酸中和，蒸干，剩余物以无水乙醇洗涤，再用氢氧化钾中和，蒸去水，减压蒸馏，得产品戊二胺，该工艺由于反应路线长，废水废渣排放量大，钠反应速度剧烈，系统温度难以控制，所以没有工业化装置应用。

发明内容

本发明的目的是提供一种转化率高，选择性好，流程简单，生产成本低，适合工业生产的2-甲基-1，5戊二胺制备方法。其技术方案为：

一种2-甲基-1，5戊二胺的制备方法，其特征在于：

1)以2-甲基-1，5-戊二腈为原料，以Co-Mo/γ-Al₂O₃为催化剂，其中催化剂组成的质量比为：Co为1.0～50.0％，Pt为0.005～0.3％，Mo为0.1～5.0％，其余为γ-Al₂O₃；

2)该反应在气相进行，采用连续式过程，将2-甲基-1，5-戊二腈由计量泵打入预热器，然后与氨气、氢气在原料混合器中混合预热汽化后，达到氨腈摩尔比为1.0～8.0，氢腈摩尔比为5～50，再进入固定床反应器反应，反应条件为：压强0.1～10Mpa，温度100～320℃，2-甲基-1，5-戊二腈空速为0.2～2.0h^-1、且在反应器的流量为每小时每立方米催化剂通过0.1～2.0m³；

3)将反应产物进行冷却和气液分离，分离后的气相经循环压缩机压缩进入原料混合器，液相进入精馏塔分离提纯得2-甲基-1，5-戊二胺，液相中未反应的氨气、2-甲基-1，5-戊二腈返回到原料混合器，并补充消耗的氨气、氢气和2-甲基-1，5-戊二腈，保持氨腈摩尔比为1.0～8.0，氢腈摩尔比为5～50。

所述的2-甲基-1，5-戊二胺的制备方法，制备过程系统实行闭路循环，物料循环利用。

本发明与现有技术相比，其优点为：以2-甲基-1，5-戊二腈为原料连续催化氢化合成2-甲基-1，5-戊二胺。本方法工艺流程简单，转化率高，选择性好，副产物少，分离流程简明，能耗、原料消耗低，产品生产成本低。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述。

实施例1：

1)以2-甲基-1，5-戊二腈为原料，以Co-Mo/γ-Al₂O₃为催化剂，催化剂组成的质量比为：Co为1.0％，Pt为0.3％，Mo为5.0％，其余为γ-Al₂O₃，催化剂编号为A1。

2)该反应在气相进行，采用连续式过程，将2-甲基-1，5-戊二腈由计量泵打入预热器，然后与氨气、氢气在原料混合器中混合预热汽化后，达到氨腈摩尔比为3.0，氢腈摩尔比为10，再进入固定床反应器反应，反应条件为：压强3Mpa，温度220℃，2-甲基-1，5-戊二腈空速为1.0h^-1、且在反应器的流量为每小时每立方米催化剂通过1.4m³；

3)将反应产物进行冷却和气液分离，分离后的气相经循环压缩机压缩进入原料混合器，液相进入精馏塔分离提纯得2-甲基-1，5-戊二胺，液相中未反应的氨气、2-甲基-1，5-戊二腈返回到原料混合器，并补充消耗的氨气、氢气和2-甲基-1，5-戊二腈，保持氨腈摩尔比为3.0，氢腈摩尔比为10。

实施例2：催化剂组成的质量比为：Co为50.0％，Pt为0.005％，Mo为0.1％，其余为γ-Al₂O₃，催化剂编号为A2。

实施例3：催化剂组成的质量比为：Co为20.0％，Pt为0.1％，Mo为1.0％，其余为γ-Al₂O₃，催化剂编号为A3。

实施例4：催化剂组成的质量比为：Co为40.0％，Pt为0.2％，Mo为2.0％，其余为γ-Al₂O₃，催化剂编号为A4。