[发明专利]一种超细荧光粉的制备方法

权利要求书

1.一种超细荧光粉的制备方法，其特征在于采用以下步骤：

(1)按Re∶M＝0.005～0.05∶0.995～0.95的摩尔比分别称取含Re和含M的物料，用硝酸完全溶解，配制成溶液A；其中Re为稀十离子，M为Ca或Sr或Ba离子或它们的混合物；溶液A的pH＝4～6；

(2)量取乙醇和正硅酸四乙酯，按乙醇∶正硅酸四乙酯＝5～20∶1的体积比进行混合，得溶液B；

(3)按(M+Re)∶Si＝1∶1.8～2.8的摩尔比称取溶液A和溶液B，将溶液A与溶液B混合，加热至40～90℃，继续搅拌直至形成凝胶，然后将凝胶在80～200℃下加热干燥，直至形成白色粉末；所得粉末称为前驱体；

(4)将步骤(3)所得白色粉末，在含氮元素的还原性气氛下加热至1000～1400℃，持续烧结2-40小时后，冷却至室温得固态粉体，将得到的粉体取出后放在研钵中研碎成粉末即得MSi₂O₂N₂:Re超细荧光粉。

2.根据权利要求1所述的超细荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述稀土离子为Ce³⁺或Eu²⁺或Yb²⁺或Tb³⁺或Pr³⁺或La³⁺或Y³⁺或它们的混合物。

3.根据权利要求1所述的超细荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(1)中所述含M的物料为含M的金属氧化物或碳酸盐或硝酸盐或草酸盐；所述含Re的物料为含Re的氧化物或硝酸盐。

4.根据权利要求1所述的超细荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述含氮元素的还原性气氛为氨气或氮气或一氧化二氮。

5.根据权利要求4所述的超细荧光粉的制备方法，其特征在于：步骤(4)中的还原性气氛为氨气，并按如下工艺操作：将步骤(3)所得白色粉末置于刚玉管式炉中，在真空状态保护下以5℃/min速率加热至800℃，然后向刚玉管式炉中充入还原性气氛氨气，流速为0.1～4L/min，继续升温至1000～1400℃，保温4～40小时，然后以3～20℃/min的降温速率冷却至室温，得固态粉体，将得到的粉体取出后放在研钵中研碎成粉末即得MSi₂O₂N₂:Re超细荧光粉。