[发明专利]一种利用丙三醇制备亚微米级硼酸锌的方法

权利要求书

1.一种亚微米级硼酸锌的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1)配制丙三醇和水的醇水混合溶液，或配置丙三醇、其他低碳醇和水的醇水混合溶液；

2)向所述醇水混合溶液中加入硼酸或硼酸盐，和氧化锌或无机锌盐，混合均匀；所述硼酸或硼酸盐、氧化锌或无机锌盐的加入量应满足锌和硼的摩尔比为1∶0.4-1∶15(折算成氧化锌与硼酸的质量比为1∶0.3-1∶9)；

3)加入晶种xZnO·yB₂O₃·zH₂O，在35-110℃反应温度下搅拌回流1.5～8小时或更长时间；

4)步骤3所得的产物趁热洗涤、过滤或离心沉降，烘干，即得所述亚微米级硼酸锌。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：

1)按体积比1∶2-1∶13制成丙三醇和水的醇水混合溶液，并加热回流；

2)按硼酸和氧化锌与所述醇水混合溶液质量比为1∶2-1∶13，向所述醇水混合溶液中加入硼酸或硼酸盐，和氧化锌或无机锌盐，混合均匀；所述硼酸或硼酸盐、氧化锌或无机锌盐加入量应满足锌和硼的摩尔比为1∶0.4-1∶15(折合氧化锌与硼酸的质量比为1∶0.3-1∶9)；

3)加入晶种xZnO·yB₂O₃·zH₂O，在35-110℃反应温度下搅拌回流1.5-8小时或更长时间；

4)步骤3所得的产物趁热过滤或离心沉降，用添加表面活性剂的醇水溶液洗涤并活化，加热搅拌，过滤或离心沉降，烘干，可得亚微米级硼酸锌。

3.如权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，丙三醇与水的比例或丙三醇和其他低碳醇的混合醇与水的体积比为1∶2～1∶13，优选1∶4～1∶9；

优选地，步骤(2)中，所述固液比重量比为1∶2～1∶9，优选1∶3～1∶5；

优选地，步骤(3)中，所述搅拌回流时间优选2～5小时，更优选2～3小时。

4.如权利要求1-3任一项的制备方法，其特征在于，所述硼酸锌为4ZnO·B₂O₃·H₂O、2ZnO·3B₂O₃·3.5H₂O、2ZnO·3B₂O₃·7H₂O、2ZnO·3B₂O₃·9H₂O或ZnO·B₂O₃·2H₂O。

5.如权利要求1-4任一项的制备方法，其特征在于，对于高水纳米硼酸锌2ZnO·3B₂O₃·7H₂O、2ZnO·3B₂O₃·9H₂O或ZnO·B₂O₃·2H₂O，其工艺条件优选为：

步骤(2)中，Zn与B的摩尔比对应为1∶0.5～1∶15，优选1∶2～1∶15，进一步优选1∶4～1∶7；

优选地，步骤(3)中，所述反应温度优选40～70℃，更优选50～60℃。

6.如权利要求1-4任一项的制备方法，其特征在于，对于低水纳米硼酸锌2ZnO·3B₂O₃·3.5H₂O，其工艺条件进一步优选为：

步骤(2)中，Zn与B的摩尔比对应为1∶0.5～1∶15，优选1∶2～1∶15，进一步优选1∶3～1∶5；

优选地，步骤(3)中，所述反应温度优选80～105℃，更优选85～95℃。

7.如权利要求1-4任一项的制备方法，其特征在于，对于低水纳米硼酸锌4ZnO·B₂O₃·H₂O，其工艺条件进一步优选为：

步骤(2)中，Zn与B的摩尔比对应为1∶0.5～1∶5；

优选地，步骤(3)中，所述反应温度为90～110℃，优选100～110℃，更优选105℃。