[发明专利]外源添加剂热裂解产物中苯酚的捕集分析方法及捕集装置无效

专利信息
申请号: 201110310134.X 申请日: 2011-10-13
公开(公告)号: CN102507807A 公开(公告)日: 2012-06-20
发明(设计)人: 陈建华;缪恩铭;徐济仓;杨叶昆;李雪梅;耿永勤;魏玉玲;米其利;唐萍;夭建华;黄海涛;周岚 申请(专利权)人: 云南烟草科学研究院
主分类号: G01N30/08 分类号: G01N30/08
代理公司: 昆明今威专利商标代理有限公司 53115 代理人: 杨宏珍
地址: 650106 云南省昆*** 国省代码: 云南;53
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摘要:
搜索关键词: 添加剂 裂解 产物 苯酚 分析 方法 集装
【权利要求书】:

1.一种外源添加剂热裂解产物中苯酚的捕集分析方法,其特征在于该方法的具体步骤如下:

a.将液态1~2μL、固态1~2mg外源添加剂样品装入热裂解管中,热裂解管轻放入热裂解头后,伸入热裂解腔准备裂解;

b.设置热裂解仪的升温程序为:初始温度250~300℃,保持5S,而后以20~30℃/S升至900℃,并保持5S,启动程序;

c.样品在程序升温条件下进行热裂解,热裂解产物由载气带出,通入气路管道(1)中,经开启的控制阀门(2)进入装有1%的乙酸水溶液的吸收瓶(4)中,未经吸收液吸收完全的热裂解产物经气路管道(5)进入装有1%的乙酸水溶液的吸收瓶(7)中进行充分吸收,不被吸收的载气经开启的控制阀门(8)和气路管道(9)排出;吸收完成后把吸收瓶(4和7)中的吸收液混合均匀,直接采用配备有荧光检测器的高效液相色谱对其中的裂解产物苯酚进行定量分析;

d.高效液相色谱条件为:流动相A:体积比为1%的乙酸水溶液;流动相B:乙腈-水为V∶V=30∶70;流速1mL/min;柱温30℃;进样量5~10μL;荧光检测器条件设为Ex=272nm、Em=310nm;等度洗脱条件为:60%~80%的流动相A,40%~20%的流动相B。

2.用于权利要求1所述方法的捕集装置,其特征在于该捕集装置由其上分别置有开有孔的密封盖(3和6)、且其内装有吸收液的吸收瓶(4和7),一端置于吸收瓶(4)中且其上置有控制阀门(2)的气路管道(1),两端分别置于吸收瓶(4和7)中的气路管道(5),一端置于吸收瓶(7)中且其上置有控制阀门(8)的气路管道(9)组成。

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