[发明专利]基于菲醌亚胺配体铬配合物及其制备方法和应用无效
申请号: | 201110310175.9 | 申请日: | 2011-10-13 |
公开(公告)号: | CN102503983A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 母瀛;高波;高伟 | 申请(专利权)人: | 吉林大学 |
主分类号: | C07F11/00 | 分类号: | C07F11/00;C07F19/00;C08F36/08;C08F36/06;C08F4/69 |
代理公司: | 长春吉大专利代理有限责任公司 22201 | 代理人: | 王恩远 |
地址: | 130012 吉*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 亚胺 配体铬 配合 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种基于菲醌亚胺配体铬配合物,具有如下的结构:
其中,R1为氢、甲基、乙基、异丙基、氟、氯、溴、碘、叔丁基或三甲基硅基;R2为甲基、乙基、异丙基、叔丁基、苯基或氢;R3为甲基、乙基、异丙基、叔丁基、氢、甲氧基、氟、氯、溴或碘。
2.根据权利要求1所述的基于菲醌亚胺配体铬配合物,其特征在于,是下列铬配合物1~铬配合物7,
铬配合物1:R1=Me;
铬配合物2:R1=Et;
铬配合物3:R1=iPr;
铬配合物4:R2=Me,R3=Me;
铬配合物5:R2=Et,R3=Et;
铬配合物6:R2=iPr,R3=iPr;
铬配合物7:R2=Me,R3=iPr。
3.一种权利要求1的基于菲醌亚胺配体铬配合物的制备方法,手套箱里,室温下,向含配体的四氢呋喃溶液中滴加CrCl2(THF)2的四氢呋喃或二氯甲烷溶液,CrCl2(THF)2与配体的摩尔比例为1∶1;搅拌5~7小时后用冷井真空移走部分溶剂,加入己烷,加入量按每毫摩尔配体加入己烷20mL;氩气保护,熔沙漏斗过滤,滤饼用干燥乙醚洗,经真空干燥得到基于菲醌亚胺配体的铬配合物;所述的配体,结构是,
4.一种权利要求1的基于菲醌亚胺配体铬配合物的用途,用于催化异戊二烯或丁二烯选择性聚合;催化异戊二烯或丁二烯选择性聚合的催化剂成分有基于菲醌亚胺配体铬配合物和甲基铝氧烷,按摩尔比例基于菲醌亚胺配体铬配合物∶甲基铝氧烷=1∶100~1000。
5.根据权利要求4所述的基于菲醌亚胺配体铬配合物的用途,其特征在于,催化异戊二烯或丁二烯选择性聚合的步骤和条件是,量取基于菲醌亚胺配体铬配合物的甲苯溶液置于反应器中,加入甲基铝氧烷,加入按摩尔计500倍基于菲醌亚胺配体铬配合物的异戊二烯或丁二烯单体,聚合反应在15~25℃下进行0.5~2小时;加入按质量计含1%的2,6-二叔丁基-4-甲基苯酚的盐酸和乙醇混合溶液终止聚合,盐酸与乙醇的体积比为1∶8~10,混合溶液的加入量按每毫摩尔基于菲醌亚胺配体铬配合物500~600mL计;将反应物倒入乙醇中沉降出聚合物,为白色固体产物。
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