[发明专利]一种复方蒙脱石制剂中锌的含量测定方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种复方蒙脱石中锌的含量测定方法，具体是用原子吸收分光光度法。

背景技术

复方蒙脱石是由蒙脱石、含锌的药用原料和药用辅料制成，复方蒙脱石是医药产品，需要对锌的含量进行测定，以保证药品的质量。锌离子在水中可以与蒙脱石中的钙、钠产生交换，用水不能将锌从样品中完全溶出，用氯化铵-乙醇交换液可以将锌完全溶出，但同时在溶出的液体中也含有钙离子，用ＥＤＴＡ络合滴定法测定锌会产生较大的误差，造成测定结果不准确。

发明内容

本发明的目的是提供一种准确、可靠、专属性强的复方蒙脱石中锌的含量测定方法，用以保证复方蒙脱石的质量。

本发明的方法是通过以下技术方案实现的。

１、样品的处理：

先用适当的方法破坏蒙脱石的晶体结构，使其不能对锌离子产生吸附作用，使锌能全部溶出。方法有包括：样品用硫酸与硝酸或用碳酸钠和碳酸氢钠加热；样品加热，加硫酸与乙醇，再加氢氟酸加热；样品加无水偏硼酸锂加热。锌在酸水中溶解度大，故用酸水溶出，并洗涤残渣，使锌溶出完全，再加水稀释、定容。

２、原子吸收分光光度法测定：

取上述制备的溶液，照原子吸收分光光度法（《中国药典》2010年版二部附录ⅣD第一法），在213.9nm的波长处测定。

本发明原子吸收分光光度法方法中使用火焰原子化器石或墨炉原子化器。测定法采用标准曲线法，测定锌对照品溶液，绘制标准曲线，测定供试品溶液，计算含量。

本发明方法经方法学研究，结果表明锌在浓度为0.05μg/ml～0.4μg/ml范围内线性关系良好，r＝0.9999，供试品溶液在室温8小时RSD为0.982%，重复性试验结果RSD为1.337%，日期精密度测定RSD为1.25%，人员精密度测定RSD为1.19%。以上各项结果表明，该方法准确、稳定、可靠。

具体实施方式

下面结合实施例对本发明作进一步描述

实施例１：

取锌标准溶液，加水稀释制成每1ml中约含锌分别为0.05μg、0.1μg、0.2μg、0.3μg、0.4μg的溶液，作为对照品溶液。

样品混合均匀，取1.3g，精密称定，置瓷皿中，分别加硫酸6ml与硝酸10ml，待作用完全，置砂浴上蒸干，放冷，加稀硫酸（9.5%－10.5%）30ml，煮沸，上层液用倾泻法经无灰滤纸滤过，残渣用倾泻法以热水洗涤3次，滤液合并，置100ml量瓶中，放冷至室温，加水稀释至刻度，摇匀。精密量取5ml置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀作为供试品溶液。

取对照品溶液和供试品溶液测定吸光度，计算样品中锌的含量。

实施例２：

取锌标准溶液，加水稀释制成每1ml中约含锌分别为0.05μg、0.1μg、0.2μg、0.3μg、0.4μg的溶液，作为对照品溶液。

样品混合均匀，取0.5g，精密称定，置铂坩埚中，加0.5g碳酸钠和0.5g碳酸氢钠搅匀，加热至800℃保持３小时，冷却，分次加入稀硫酸（9.5%－10.5%）共50ml，搅拌使残渣溶解并转移到250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀作为供试品溶液。

取对照品溶液和供试品溶液测定吸光度，计算样品中锌的含量。

实施例３：

取锌标准溶液，加水稀释制成每1ml中约含锌分别为0.05μg、0.1μg、0.2μg、0.3μg、0.4μg的溶液，作为对照品溶液。

样品混合均匀，取0.25g，精密称定，置铂坩埚中，加热至900℃保持2小时，冷却，加硫酸0.2ml与2ml乙醇，使样品湿润，加氢氟酸61ml加热，加热至100-300℃蒸发至气体除尽，冷却，分次加入稀硫酸（9.5%－10.5%）共50ml，搅拌使残渣溶解并转移到250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀作为供试品溶液。

取对照品溶液和供试品溶液测定吸光度，计算样品中锌的含量。

样品混合均匀，取0.25g，精密称定，置铂坩埚中，加无水偏硼酸锂1g，混匀，加热至1100℃，保持,15分钟，冷却，分次加入稀硫酸（9.5%－10.5%）共50ml，搅拌使残渣溶解并转移到250ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml置50ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀作为供试品溶液。

取对照品溶液和供试品溶液测定吸光度，计算样品中锌的含量。