[发明专利]一种2,2′-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)磷酸酯中铝的检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种应用于2，2′-亚甲基-双(4，6-二叔丁基苯酚)磷酸酯中铝含量的石墨炉原子吸收法。 

背景技术

磷酸酯是一种由特殊的催化酯化方法制备而成的合成材料，其中一种合成方法，是以三氯氧磷为酰化剂，进行酰化，水解，后处理分离提纯等工艺。酰化过程中使用三氯化铝为催化剂。所以通过检测成品磷酸酯中铝的含量，可从侧面验证磷酸酯的纯度。 

关于铝的检测，很多文献报道中均采用笑气-乙炔火焰，但笑气-乙炔火焰燃烧速率快，火焰高度高，危险系数大，一般不推荐使用。也有文献报道采用石墨炉原子吸收法测铝，但由于基体的干扰，一般需要加入基体改进剂。另外，关于磷酸酯中铝的检测，未见有报道。本发明参考有关文献有机物的消解方法，以及磷酸酯本身的成分特点，建立了高压消解磷酸酯的石墨炉原子吸收法。 

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术缺陷，采用高压消解法对样品进行前处理，并对石墨管进行快速表面涂覆，建立了一种一种2，2′-亚甲基-双(4，6-二叔丁基苯酚)磷酸酯中铝的检测方法。本发明采用高纯水作稀释剂，提高消化液的稀释倍数，不需使用基体改进剂和氘灯背景校正。 

为了实现上述目的本发明采用如下技术方案： 

2，2′-亚甲基-双(4，6-二叔丁基苯酚)磷酸酯中铝的检测方法，其特征在于包括以下步骤： 

(1)样品消解 

称取0.1000g磷酸酯于70-80℃烘箱中3-3.5h，烘干后加入0.8-1.2mL硝酸，0.4-0.6mL乙醇，0.4-0.6mL双氧水于高压消解罐中115-125℃消化2-2.5h，消化结束后，自然冷却至室温，在通风厨中打开高压罐，取出高压罐内胆，加0.8-1.2mL双氧水，在电热板上加热赶酸，超纯水定容至50mL，同样的方法做试样空白； 

(2)石墨管的涂覆过程 

将一全新石墨管先升温3-3.5s至550-650℃，然后再升温2-2.5s至2200-2400℃，清洁4次，清洁之后，配制9-11％氧氯化锆溶液，并将溶液分装与3个烧杯中，将石墨管浸泡于其中一烧杯中，盖上表面皿，将烧杯置于60-70℃真空干燥箱中15-25min，取出石墨管，置红外灯下烘干，再将石墨管放于另一装有9-11％氧氯化锆溶液的烧杯中，放置60-70℃真空干燥箱中15-25min，取出并烘干，如此反复三次，再将石墨管置于石墨炉按上述升温程序清洁2-3次； 

(3)标准溶液的配制 

A：首先从1000μg/mL硝酸铝储备液中移取450-550μL至50mL容量瓶，超纯水定容； 

B：将步骤(1)中的消解后磷酸酯溶液分别配制A、B、C三系列标准应用液： 

a：取消化液100μL分别加入4个50mL容量瓶中，再从A标准储备液中，取0μL，50μL，150μL，200μL分别加入上述4容量瓶中，超纯水定容至刻度，即为0ng/L，10ng/mL，30ng/mL，40ng/mL系列的标准应用液。另取一50mL容量瓶，加入100μL试样空白，超纯水定容； 

b：取消化液200μL分别加入4个50mL容量瓶中，再从A标准储备液中，分别取0μL，50μL，150μL，200μL加入上述容量瓶中，超纯水定容至刻度。即为0ng/L，10ng/mL，30ng/mL，40ng/mL系列的标准应用液。另取一50mL容量瓶，加入200μL试样空白，超纯水定容； 

c：取消化液400μL分别加入4个50mL容量瓶中，再从A标准储备液中，分别取0μL，50μL，150μL，200μL加入上述容量瓶中，超纯水定容至刻度。即为0ng/L，10ng/mL，30ng/mL，40ng/mL系列的标准应用液。另取一50mL容量瓶，加入400μL试样空白，超纯水定容； 

(4)样品测定 

取A、B、C三系列的样品溶液及空白溶液上机检测，用空白溶液标定原子吸收光谱仪零点，测样品溶液吸光度大小，取三次测量平均值，然后按照A、B、C中标准应用液的浓度和测得吸光度的大小作标准曲线。 

2，2′-亚甲基-双(4，6-二叔丁基苯酚)磷酸酯中铝的检测方法，其特征在于：使用WYS2200或同类型的原子吸收光谱仪，铝空心阴极灯，波长309.3nm，狭缝 宽0.2nm。 

本发明的有益效果： 

本发明检测方法简单，安全系数高，重现性好，采用高纯水作稀释剂，提高消化液的稀释倍数，不需使用基体改进剂和氘灯背景校正。 

附图说明