[发明专利]一种测定水溶液中苯胺浓度的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种测定苯胺浓度的方法，尤其是涉一种测定水溶液中苯胺浓度的方法。

背景技术

苯胺类物质是制药、染料和纺织等工业的重要化工原料，这类物质毒性大，有明显的致癌作用。因其对环境和人体健康的影响极大，而被优先列人我国十四类环境优先污染物黑名单。因此，对苯胺类物质的测定是环境监测中一项十分重要的内容。以往水溶液中微量苯胺的测定通常采用萘乙二胺偶氮光度法既国标法（GB11889-89），由于这种方法采用偶氮染料生成法应用分光光度法测定苯胺，不仅由于有副反应发生而影响测定结果，而且操做程序繁琐，显色剂非常难得且不稳定，显色时间长且受温度的影响较大，以上原因都会严重影响测定结果的精密度和准确度。

根据文献报道，利用N -氯代琥珀酰亚胺将苯胺类化合物氧化后，与酚类化合物偶联显色，可定量测定水中苯胺类化台物的浓度。但用N-氯代琥珀酰亚胺作氧化剂的选择性不好，其主要缺点在于测定实际样品时，其它还原性有机物的干扰较为严重，造成显色反应不稳定。

有研究表明重氮离子在pH为12的硼砂一氢氧化钠缓冲溶液中与甲萘酚进行偶联显色反应。结果表明，在该缓冲系统中，室温下偶联反应迅速，5min内反应可达到平衡，并可稳定2h以上，操作简便，快速，稳定，用于测量水中苯胺类化合物，结果与标准方法一致。但对这种检测方法的检测范围较窄，也不能解决应用重氮偶联法—国标法常见的问题。

发明内容

本发明针对上述问题提供一种检测范围较宽，显著提高显色体系灵敏度、选择性，且测定结果准确、稳定的一种测定水溶液中苯胺浓度的方法。

本发明的目的是通过以下技术方案实现的： 

（a）、取水溶液1～25mL于25～100mL容量瓶中，先后加入酸溶液1～10mL和亚硝酸钠溶液1～10mL，摇匀，静置1～10min，待用；

（b）、将步骤（a）所得的待用溶液中加入胺基磺酸铵溶液1～10mL，充分振荡静置1～10min至气泡除尽以消除亚硝酸钠对测定的影响；

（c）、将步骤（b）制成的溶液中加人显色剂溶液1～10mL，摇匀，用蒸馏水定容，静置1～10min反应后生成红色或紫色的醌式染料，在500～550nm波长下比色。

步骤（a）所述的酸溶液为5～500mg/mL的盐酸、硫酸或磷酸溶液中的一种或一种以上。

步骤（a）所述的亚硝酸钠溶液的浓度为0.1～10mg/mL。

步骤（b）所述的胺基磺酸铵溶液浓度为1～50mg/mL。

步骤（c）所述的显色剂溶液为1-萘胺的乙醇溶液或乙醇水溶液，1-萘胺的浓度为1～100mg/mL。

步骤（c）所述的在500～550nm波长下比色为测定一系列已知浓度的苯胺溶液的吸光值X，以苯胺的浓度和测定的吸光值X制作标准曲线，得到标准曲线的方程为S=A+BX，其中S为苯胺的浓度，A和B为拟合常数，X为吸光值；根据标准曲线方程和样品的吸光值X，计算所测定溶液中苯胺的浓度S。

本发明与现有技术相比具有下列优点效果：本发明是1-萘胺作为偶联剂测定溶液中苯胺浓度的方法，由于采用在酸性介质中，通过苯胺与亚硝酸根离子反应生成重氮盐，重氮盐又与1-萘胺反应生成红色的醌式染料，生成染料吸光度在一定浓度范围内与苯胺浓度成正比既符合比尔定律，通过分光光度法对醌式染料溶液的吸光值进行测定从而定量测定原溶液中苯胺浓度，测定溶液中苯胺浓度范围为0-50mg/L。另外由于本发明萘胺形成的偶氮染料在pH<1.6时转化为红色的醌式染料，最大吸收波长红移的同时，吸光值明显增大。据此建立的显色体系用于苯胺类化合物的分光光度测定，本发明与国标法既偶氮染料体系相比灵敏度、选择性明显提高，操做简单，而且测定结果稳定可靠，重复性好，精密度和准确度较高，尤其显色产物稳定性提高二倍以上。因此，本发明是一种用于工业废水、污水中测定低浓度苯胺浓度较理想的方法。

本发明的化学反应方程式为：

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明进行进一步详细说明，但本发明的保护范围不受具体的实施例所限制，以权利要求书为准。另外，以不违背本发明技术方案的前提下，对本发明所作的本领域普通技术人员容易实现的任何改动或改变都将落入本发明的权利要求范围之内。

实施例1

试剂配置：苯胺标准储备液：1mg/mL，取一定量的苯胺溶在水中，计算定容；用前稀释为0.1mg/mL；