[发明专利]一种用于溶剂萃取法精制湿法磷酸的洗涤工艺

权利要求书

1.一种用于溶剂萃取法精制湿法磷酸的洗涤工艺，其特征在于：所述洗涤工艺依次包括以下步骤：

第一步：饱有的制取：先对湿法制得的粗磷酸进行预处理，该预处理依次包括浓缩、脱氟、脱硫、脱色与过滤步骤，再对过滤所得的滤液进行萃取，萃取后所得的有机相即为饱有；

第二步：洗水的配制：先取浓度为400–600g/L的磷酸作为配酸，该配酸与饱有的相比为1：16–25，再将NH₄⁺离子按饱有中硫酸根化学计量的100–120%加入配酸中进行溶解，溶解完毕后进行过滤，过滤所得的滤液即为洗水；

第三步：洗涤的进行：先用上述洗水对饱有进行四级逆流接触洗涤，洗涤后得到的有机相即为洗有、水相即为洗余水，再对洗有进行反萃取，并对洗余水进行后续处理，反萃取后得到的磷酸溶液即为反萃酸，该反萃酸依次经回收萃取剂、浓缩、脱硫、过滤、浓缩以制得工业级85%磷酸。

2.根据权利要求1所述的一种用于溶剂萃取法精制湿法磷酸的洗涤工艺，其特征在于：所述第三步将反萃酸依次经回收萃取剂、浓缩、脱硫、过滤、浓缩以制得工业级85%磷酸的过程中，当浓缩至75%磷酸时，可取部分该75%磷酸返回所述第二步中替代配酸以制取下一轮所需的洗水；所述替代配酸是指：提取部分75%磷酸进行调配，直至其包含的H₃PO₄的浓度为400–600g/L，即可替代配酸；所述部分75%磷酸的提取量由配酸与下一轮待洗涤的饱有之间的相比1：16–25、调配后H₃PO₄的浓度为400–600g/L的浓度要求计算而得。

3.根据权利要求1或2所述的一种用于溶剂萃取法精制湿法磷酸的洗涤工艺，其特征在于：所述第三步中对洗余水进行后续处理是指：先对洗余水进行回收萃取剂处理，再将处理后的洗余水送入密闭容器中，然后在洗余水中加入硫化物，每升洗余水中加入质量百分比浓度为1–10%的硫化物60–200mL，再加热，并于85–90℃下保温搅拌3小时，然后过滤，再于60–80℃下、按滤液中硫酸根化学计量的95–100%将碳酸钡加入滤液中，并搅拌1小时以获取脱硫料液，然后按脱硫料液体积的1–10‰加入沉降剂，再搅拌10分钟后过滤，然后在滤液中通入氨气中和直至pH值为4.4–4.6，再保温搅拌30分钟后过滤，滤液依次经浓缩、冷却结晶、过滤、烘干以得到产品工业级磷酸一铵，产品为无色或白色结晶体。

4.根据权利要求3所述的一种用于溶剂萃取法精制湿法磷酸的洗涤工艺，其特征在于：所述第三步中对洗余水进行后续处理是指：先对洗余水进行回收萃取剂处理，再将处理后的洗余水送入密闭容器中，然后在洗余水中加入硫化物，每升洗余水中加入质量百分比浓度为6%的硫化物100mL，再加热，并于85–90℃下保温搅拌3小时，然后过滤，再于60–80℃下、按滤液中硫酸根化学计量的97%将碳酸钡加入滤液中，并搅拌1小时以获取脱硫料液，然后按脱硫料液体积的5‰加入沉降剂，再搅拌10分钟后过滤，然后在滤液中通入氨气中和直至pH值为4.4–4.6，再保温搅拌30分钟后过滤，滤液依次经浓缩、冷却结晶、过滤、烘干以得到产品工业级磷酸一铵，产品为无色或白色结晶体。