[发明专利]硫代二丙酸二烷基酯制备方法

权利要求书

1.制备式(I)的硫代二丙酸二烷基酯的方法，

S(CH₂CH₂COOR¹)₂        (I)

其中R¹为具有1～20个碳原子的直链或支链的烷基，所述方法包括：

使丙烯酸烷基酯CH₂CHCOOR¹和硫化氢在脂肪胺催化剂的存在下于20～150℃，优选40～110℃的温度和-0.099～2MPa，优选-0.09～2MPa，更优选-0.09～0.2MPa的压力下反应，其特征在于所述反应在两个或两个以上反应釜中串联进行。

2.根据权利要求1所述的方法，还包括将串联操作的两个相邻反应釜中前一反应釜排出的尾气用后一反应釜中的丙烯酸烷基酯吸收。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其中所述反应以两釜串联进行，第二反应釜兼作第一反应釜的尾气吸收器。

4.根据权利要求1～3中任一项所述的方法，其中各反应釜中脂肪胺催化剂的浓度为0.1～3.0％，优选为0.3～1.5％。

5.根据权利要求4所述的方法，其中第二反应釜中脂肪胺催化剂的浓度可以和第一反应釜中相同或不同，优选第二反应釜中催化剂的浓度高于第一反应釜中催化剂的浓度。

6.根据权利要求1～5中任一项所述的方法，其中第二反应釜中丙烯酸烷基酯和脂肪胺催化剂在用作下批反应物料时，向第二反应釜中补充添加所述丙烯酸烷基酯，将脂肪胺催化剂稀释至合适的浓度范围内。

7.根据权利要求1～6中任一项所述的方法，其中式(I)中R¹为具有1～10个碳原子的直链或支链的烷基，优选为具有1～6个碳原子的直链或支链的烷基。

8.根据权利要求1～7中任一项所述的方法，其中所述脂肪胺催化剂选自分子式中碳原子总数不超过24的伯胺、仲胺、叔胺，它们可以是一元胺、二元胺或多元胺，及其羟基衍生物。

9.据权利要求8所述的方法，其中所述一元胺的结构通式为R²R³R⁴N，其中R²、R³和R⁴彼此独立地选自H和具有1～10个碳原子的直链或支链的烷基，优选选自H和具有1～6个碳原子的直链或支链的烷基。

10.根据权利要求1～9中任一项所述的方法，还包括将反应形成的液态产物进行减压精制从而得到纯度不低于99％的硫代二丙酸二烷基酯，优选地将减压精制产生的前馏分循环回下批次第一或第二反应釜中。