[发明专利]一种三氟乙酸乙酯的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及精细化工领域,具体涉及一种三氟乙酸乙酯的制备方法。

背景技术

三氟乙酸乙酯是一种重要的有机氟中间体，它在合成多种含氟医药、农药、液晶、燃料等产品上有广泛的应用，例如用于合成心脑血管药物-莱诺普利。 三氟乙酸乙酯的传统制备方法是以三氟乙酸为原料，在浓硫酸催化下和乙醇进行酯化反应得到，该方法合成收率较低，并产生较多的含废硫酸的废水；近年来出现了使用强酸性阳离子交换树脂代替浓硫酸作为催化剂的工艺，例如授权公告号为CN101397249A、发明名称为“一种三氟乙酸乙酯的制备方法”的中国专利中，公开了一种使用强酸性阳离子交换树脂作为催化剂制备三氟乙酸乙酯的方法，减少了废酸排放，但是仍然存在废催化剂的处理问题，且工艺中使用强腐蚀性的三氟乙酸，对设备材料的要求比较高。

发明内容

本发明所解决的技术问题是提供一种可以降低反应设备的材料要求，不会产生废酸、废催化剂、反应产生的副产物处理方便的三氟乙酸乙酯制备方法。

本发明所采用的技术方案是：一种三氟乙酸乙酯的制备方法, 其特征在于包括如下步骤，将胺类化合物与乙醇按摩尔比为0.2～2 ︰1混合均匀，再加入三氟乙酰卤进行反应，所加入的三氟乙酰卤与乙醇的摩尔比为0.1～10 ︰1，反应温度控制在﹣10～80℃，反应时间控制在0.5～10小时，经精馏后得到三氟乙酸乙酯。 所述胺类化合物为一种伯胺、仲胺、叔胺或芳香类有机胺化合物，或其两种或两种以上的混合物。

 所述三氟乙酰卤为一种三氟乙酰氟、三氟乙酰氯、三氟乙酰溴、三氟乙酰碘，或其两种或两种以上的混合物。 所述胺类化合物与乙醇按摩尔比为0.5～1.5 ︰1，三氟乙酰卤与乙醇的摩尔比为0.5～2 ︰1。

所述反应温度为0～60℃，反应时间为1～5小时。

本发明的有益效果是: 通过使用胺类化合物作为缚酸剂，使三氟乙酸的前体酰卤类化合物与乙醇进行酯化反应，从而直接得到三氟乙酸乙酯产品，免除了水解合成三氟乙酸的步骤，简化了三氟乙酸乙酯的合成工艺, 且反应过程所涉及的化合物腐蚀性较弱，对反应设备的要求较低，降低了生产安全风险,反应过程不会产生废酸、废催化剂，反应所产生的副产物能回收再利用，解决了三氟乙酸乙酯合成的环境保护问题。

具体实施方式

下面结合具体实施例对本发明做进一步说明：

实施例1 

在一个带搅拌器的反应釜中，加入46千克乙醇，在搅拌下，慢慢加入16千克吡啶，使二者混合均匀，得到乙醇和吡啶的混合物。将乙醇和吡啶的混合物转移到一个密闭的带搅拌器的反应釜中，开动搅拌，将11.6千克三氟乙酰氟气体通入到乙醇和吡啶的混合物中进行反应，反应温度控制在﹣10℃，反应时间控制在10小时。反应完成后将反应产物转移到精馏塔中进行精馏，得到14.2千克三氟乙酸乙酯和41.1千克的乙醇。精馏过程中精馏塔的塔釜中回收18.3千克副产物，该副产物主要成分是吡啶和氟化氢的络合物，以及少量的乙醇，可以回收再利用。 

实施例2 

在一个带搅拌器的反应釜中，加入23千克乙醇，在搅拌下，慢慢加入79千克吡啶，使二者混合均匀，得到乙醇和吡啶的混合物。将乙醇和吡啶的混合物转移到一个密闭的带搅拌器的反应釜中，开动搅拌，将530千克三氟乙酰氟气体通入到乙醇和吡啶的混合物中进行反应，反应温度控制在80℃, 反应时间控制在0.5小时。反应完成后将反应产物转移到精馏塔中进行精馏，得到471千克未反应的三氟乙酰氟和70.8千克三氟乙酸乙酯。精馏过程中精馏塔的塔釜中回收89.2千克副产物，该副产物主要成分是吡啶和氟化氢的络合物，可以回收再利用。

实施例3

在一个带搅拌器的反应釜中，加入32千克乙醇，在搅拌下，慢慢加入55千克吡啶，使二者混合均匀，得到乙醇和吡啶的混合物。将乙醇和吡啶的混合物转移到一个密闭的带搅拌器的反应釜中，开动搅拌，将80千克三氟乙酰氟气体通入到乙醇和吡啶的混合物中进行反应，反应温度控制在0℃左右，反应时间控制在4小时。反应完成后将反应产物转移到精馏塔中进行精馏，得到94千克三氟乙酸乙酯。精馏过程中精馏塔的塔釜中回收73千克副产物，该副产物主要成分是吡啶和氟化氢的络合物，可以回收再利用。

实施例4