[发明专利]一种含有双长链及苄基的叔胺和有机硅季铵盐及其制备方法无效
申请号: | 201110312802.2 | 申请日: | 2011-10-17 |
公开(公告)号: | CN102503837A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 薛永强;郭文涛;赵红;刘爱花;俞蕙 | 申请(专利权)人: | 太原理工大学 |
主分类号: | C07C211/27 | 分类号: | C07C211/27;C07C211/29;C07C209/08;C07F7/18;A01P1/00 |
代理公司: | 太原科卫专利事务所(普通合伙) 14100 | 代理人: | 戎文华 |
地址: | 030024 *** | 国省代码: | 山西;14 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含有 双长链 苄基 有机硅 铵盐 及其 制备 方法 | ||
1.一种含有双长链及苄基的叔胺,即N,N-双烷基-N-苄基叔胺,其结构通式如下:
其中,结构通式中R1~R5是H、卤素或碳原子数为1~2的烷基,m、n为11~17。
2.一种用于权利要求1所述的含有双长链及苄基的叔胺的制备方法,所述方法按以下步骤进行:
(1)第一步:以长链烷基伯胺和长链卤代烷为原料,在相应溶剂、温度和搅拌条件下反应一定时间生成双长链仲胺氢卤酸盐;反应完后经静置、析出结晶、过滤、洗涤和干燥得到固体双长链仲胺氢卤酸盐,再用氢氧化钠溶液中和双长链仲胺氢卤酸盐,然后经过滤、洗涤和干燥得到双长链仲胺;
(2)第二步:以双长链仲胺和卤化苄或其衍生物为原料,在相应溶剂、温度和搅拌条件下反应一定时间生成含双长链及苄基的叔胺氢卤酸盐;反应完后经静置、析出结晶、过滤、洗涤和干燥得到固体含有双长链及苄基的叔胺氢卤酸盐,再用氢氧化钠溶液中和含双长链及苄基的叔胺氢卤酸盐,然后经过滤、洗涤和干燥得到含有双长链及苄基的叔胺。
3.如权利要求2所述的制备方法,相应溶剂是乙腈、甲醇、乙醇、二甲亚砜、乙二醇、二甲基甲酰胺、正丙醇、异丙醇、二氧六环和四氢呋喃中的一种或几种的混合物;相应溶剂的加入量分别是所加伯胺和仲胺体积的2~4倍。
4.如权利要求2所述的制备方法,所述长链卤代烷和卤化苄或其衍生物的加入方式是缓慢滴加,滴加时间为0.5~3小时;第一步和第二步的反应温度是60~120℃;反应时间第一步3~10小时,第二步8~48小时;第一步中卤代烷与伯胺的摩尔比为1.0~1.3;第二步中卤化苄与仲胺的摩尔比为1.0~1.3;第一步和第二步反应结束后,胺盐过滤完的滤液及中和完的氢氧化钠溶液均可循环套用。
5.一种含有双长链及苄基的有机硅季铵盐,其化学名称为N,N-双烷基-N-苄基-N-硅烷卤化铵,其结构通式如下:
其中:R1~R5是H、卤素或碳原子数为1~2的直链烷基,R为烷基或芳香基,X为卤素,Y1、Y2、Y3为烷基、烷氧基或氢,Y1、Y2、Y3可相同亦可不同,但三者之中至少有1个是烷氧基,m、n为11~17。
6.如权利要求5所述的含有双长链及苄基的有机硅季铵盐的制备方法,是以权利要求1所述的叔胺和相应的卤代硅烷为原料,在相应溶剂、温度和搅拌条件下反应一定时间生成含有双长链及苄基的有机硅季铵盐;反应结束后,减压蒸馏出溶剂和过量未反应的卤代硅烷,循环套用;对蒸馏后剩下的粘稠物,加入5~7倍体积的丙酮,搅拌,静置,析出白色固体,过滤,干燥得到目标产物;滤液蒸馏,得到丙酮和少量未反应的叔胺,循环套用。
7.如权利要求6所述的制备方法,相应的卤代硅烷具有如下分子结构:
其中:R为烷基或芳香基,X为卤素,Y1、Y2、Y3为烷基、烷氧基或氢,Y1、Y2、Y3可相同亦可不同,但三者之中至少有1个是烷氧基。
8.如权利要求6所述的制备方法,反应物卤代硅烷与叔胺的摩尔比是为1.0~1.3;相应溶剂是乙腈、甲醇、乙醇、二甲亚砜、乙二醇、二甲基甲酰胺、正丙醇、异丙醇、二氧六环和四氢呋喃中的一种或几种的混合物;其溶剂的加入量是所加叔胺体积的2~4倍。
9.如权利要求6所述的制备方法,所述反应温度是60~120℃;反应时间是20~48小时。
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