[发明专利]一种同时生产2,4-二硝基苯甲醚和2,4-二硝基苯酚的方法

说明书

技术领域

本发明涉及化工技术领域，尤其涉及一种同时生产2,4-二硝基苯甲醚和2,4-二硝基苯酚的方法。

背景技术

 2,4-二硝基苯甲醚和2,4-二硝基苯酚是制备染料和医药等的中间体，目前合成2,4-二硝基苯甲醚存在劣势：溶剂甲醇的用量大，一般是2,4-二硝基氯苯摩尔量的15～20倍；反应时间长达10小时；工艺条件苛刻，操作难度大。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种工艺简单、溶剂甲醇用量少、反应时间短的同时生产2,4-二硝基苯甲醚和2,4-二硝基苯酚的方法。 

为解决上述技术问题，本发明的技术方案是：一种同时生产2,4-二硝基苯甲醚和2,4-二硝基苯酚的方法，包括步骤：

1）加料反应阶段：

将甲醇和2,4-二硝基氯苯加入反应装置，加热至2,4-二硝基氯苯全溶，滴加氢氧化钠水溶液后，反应，得到2,4-二硝基苯甲醚和2,4-二硝基苯酚的混合物；

2）提取2,4-二硝基苯甲醚：

反应完毕后蒸出甲醇，加入水，调节pH，降温，抽滤，滤饼用水洗涤，干燥，得2,4-二硝基苯甲醚；

3）提取2,4-二硝基苯酚：

将上述抽滤所得滤液调节pH 值，冷却，结晶，用水洗涤，过滤，干燥，得2,4-二硝基苯酚。

作为优选的技术方案，所述加料反应阶段步骤中，2,4-二硝基氯苯、甲醇和氢氧化钠的摩尔比为1:3~8:1.05，氢氧化钠水溶液的质量浓度为10~40%，反应温度为56~70 ℃，反应时间为2~5小时。

作为优选的技术方案，所述提取2,4-二硝基苯甲醚步骤中，使用质量浓度为30%氢氧化钠溶液调节pH 为 8～10。

作为对上述技术的改进，所述提取2,4-二硝基苯甲醚步骤中抽滤后使用pH 为 8～10的氢氧化钠水溶液洗涤2～3次，然后再用水洗涤至pH 为 7。

作为对上述技术方案的改进，所述提取2,4-二硝基苯甲醚步骤中所述蒸出甲醇回收套用，节约原料，降低了成本。

所述提取2,4-二硝基苯甲醚步骤得到的2,4-二硝基苯甲醚收率为45～80%。

作为优选的技术方案，所述提取2,4-二硝基苯酚步骤中调节pH 值使用质量浓度为10～35%的盐酸调节pH 为 2.5～4.5，在5~30℃下冷却，结晶1~3小时，过滤，滤饼用水洗涤至pH 为 7。

所述提取2,4-二硝基苯酚步骤中得到的2,4-二硝基苯酚收率为17～53%。

由于采用了上述技术方案，一种同时生产2,4-二硝基苯甲醚和2,4-二硝基苯酚的方法，其特征在于，包括步骤：加料反应阶段：将甲醇和2,4-二硝基氯苯加入反应装置，加热至2,4-二硝基氯苯全溶，滴加氢氧化钠水溶液后，反应，得到2,4-二硝基苯甲醚和2,4-二硝基苯酚的混合物；提取2,4-二硝基苯甲醚：反应完毕后蒸出甲醇，加入水，调节pH，降温，抽滤，滤饼用水洗涤，干燥，得2,4-二硝基苯甲醚；提取2,4-二硝基苯酚：将上述所得滤液调节pH 值，冷却，结晶，用水洗涤，过滤，干燥，得2,4-二硝基苯酚，工艺简单、反应时间短，效率高，并且有效地减少了甲醇的用量，减少了毒性。

具体实施方式

下面结合实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

实施例一：

在反应烧瓶中依次加入甲醇9.6g (0.3 mol)，2,4-二硝基氯苯20.3 g(0.1 mol)，加热至2,4-二硝基氯苯全溶，开启搅拌，5～10 min内滴加质量浓度为10%的氢氧化钠溶液14 g(氢氧化钠的摩尔量为0.105 mol)，继续加热到回流，在70℃下，反应2小时后，蒸出甲醇，然后加入6 mL水，用质量浓度为10%的氢氧化钠溶液调pH 为 8～10，降至室温，过滤，用pH 为 8～10的氢氧化钠水溶液洗涤2次，合并滤液和洗液，滤饼再用冷水洗涤至pH 为 7，干燥，得2,4-二硝基苯甲醚8.9g，以2,4-二硝基氯苯计，收率为45%，熔点为93～95℃。

上述滤液用质量浓度为10%的盐酸调pH 为 2.5～4.5，冷却至20 ℃，结晶1小时，过滤，冷水洗涤至pH为7，干燥，得2,4-二硝基苯酚9.6 g，以2,4-二硝基氯苯计，收率为53%，熔点为112～114℃。

实施例二：