[发明专利]高分散纳米氧化镧浆料的超声球磨复合制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种纳米粉体浆料的制备方法，尤其是一种纳米氧化镧浆料的制备方法，具体地说是一种高分散纳米氧化镧浆料的超声球磨复合制备方法。

背景技术

稀土元素具有独特的4f电子结构、大原子磁矩等决定了其具有许多优良的特性，如光学、磁学、电学、催化性能等。许多研究者把稀土元素作为添加剂来改善材料的性能。氧化镧属于稀土氧化物，是轻稀土中的重要产品之一，因其有良好的物理化学性质，故在民用、军用和高科技等领域中获得了广泛应用。如氧化镧在稀土玻璃、陶瓷、催化剂、荧光粉、 激光器、发热体、阴极材料以及降低废气排放等领域得到广泛应用。

    纳米氧化镧粒子小、比表面积大、活性高，具有与微米级氧化镧不同的性能。纳米氧化镧粒子表面能高，自动聚集的倾向大，具有自发团聚的趋势，许多优越性能在实际使用过程中不能充分发，解决这一问题的一个重要途径是采用高分散的纳米子悬乳液即纳米粉体浆料，所以解决其分散问题是一个重要的研究课题。

目前国内外相关文献关于纳米氧化镧的研究主要集中在纳米氧化镧粉体的制备方面，而对高分散纳米氧化镧浆料的研究非常少，这主要是由于纳米氧化镧在不添加表面活性剂的条件下，无法使用超声或者球磨等分散方法在乙醇溶剂或水溶剂中直接进行高分散。当加入一些表面活性剂时，虽然可以在一定程度上提高纳米氧化镧浆料的分散性，但是添加剂的加入使得纳米氧化镧浆料存在了一定量的杂质，其使用性能在一定程度上将会受到影响。因此，开发一种在不使用添加剂的条件下，能够高分散的纳米氧化镧浆料，是充分发挥纳米氧化镧稀土特性，提高其使用性能的当务之急。

发明内容

本发明的目的是克服在不添加表面活性剂的前提下，纳米氧化镧粉体颗粒在乙醇溶剂中无法直接进行高分散的不足，提供一种以市场化纳米氧化镧粉体为原料，简便、高效地在乙醇溶剂中制备出高分散纳米氧化镧浆料的方法，从而有效地提高市场化的纳米氧化镧的使用效果，充分发挥纳米氧化镧稀土特性，开拓其应用领域。

本发明的技术方案是：

     一种高分散纳米氧化镧浆料的超声球磨复合制备方法，其特征是首先将纳米氧化镧粉料与无水乙醇混合后进行超声分散，然后将超声分散后的纳米氧化镧浆料进行球磨分散，即可得到分散率不小于90%的纳米氧化镧浆料。

    本发明的具体制备方法包括以下步骤：

步骤1，根据浆料中纳米氧化镧的理论质量分数和预计的分散率（不小于90%）计算出所需的纳米氧化镧的质量，并称量出所需的纳米氧化镧放入到容器中；

步骤2，向盛有纳米氧化镧的容器中加入所需量的无水乙醇，用玻璃棒搅拌至均匀；

步骤3，将盛有纳米氧化镧和乙醇溶剂的容器放入到超声设备中进行超声分散，超声波的功率不小于500W，超声波的频率不小于68KHz，超声分散时间为20min～30min；

    步骤4，将超声分散后的纳米氧化镧浆料置入球磨罐中，根据10～15:1的球料比称量出所需的磨球，并将其放入球磨罐中，所述的球料比为磨球总质量和粉体总质量之比；

步骤5，将球磨罐安装在球磨机上进行球磨，球磨机转速设定为350r/min～500r/min，球磨时间设定为80min～100min，即可得到分散率不小于90%的纳米氧化镧浆料成品。

所述纳米氧化镧粉体为平均粒径处于30nm～50nm范围的氧化镧粉体。

所述的无水乙醇为分析纯。

所述的磨球直径为4～8mm之间的一种或一种以上的组合。

所述的球磨机为行星式球磨机。

     本发明的有益效果是：

   （1）本发明实现了在不添加表面活性剂的条件下，将纳米氧化镧粉体较好地分散在乙醇溶剂中，极大地提高了纳米氧化镧浆料的应用范围和使用性能。

   （2）本发明通过大量的实验发现纳米氧化镧粉料先经过超声分散提供表面活性后再经过球磨分散即可制备出分散率不低于90%的纳米氧化镧浆料，本发明的制备方法不仅经济性好，而且操作简单，具有很强的工程应用价值。

   （3）本发明通过大量的实验发现当超声设备的功率为500W，超声波的频率为68KHz，超声分散的时间为20min～30min，球料比为10:1～15:1，球磨机转速为350r/min～500r/min，球磨时间为80min～100min时，纳米氧化镧在乙醇溶剂中的分散效果较好。其作用机理可能与超声分散、球磨分散的机理以及纳米氧化镧粉体特性有关。

具体实施方式