[发明专利]塞莱昔布的合成方法

权利要求书

1.一种塞莱昔布的合成方法，其特征在于，该方法包含以下具体步骤：

步骤1，使对甲基苯乙酮和三氟乙酸乙酯在非质子有机溶剂中，碱催化下，进行克莱森缩合反应，得到1-（4-甲基苯基）-4,4,4-三氟-1,3-丁二酮；

步骤2, 所述的1-（4-甲基苯基）-4,4,4-三氟-1,3-丁二酮与对磺酰胺基苯肼盐酸盐反应得塞莱昔布；

步骤1中所述的碱选氢化钠、氢化钾、氢化锂、氢化钙中的任意一种或一种以上。

2.如权利要求1所述的塞莱昔布的合成方法，其特征在于，所述的甲基苯乙酮与碱的摩尔比为1:0.5~1:10，甲基苯乙酮与三氟乙酸乙酯的摩尔比为1：0.5~1：10。

3.如权利要求2所述的塞莱昔布的合成方法，其特征在于，所述的甲基苯乙酮与碱的摩尔比为1:0.5~1:5，所述的甲基苯乙酮与三氟乙酸乙酯的摩尔比为1：0.5~1：5。

4.根据权利要求1所述的塞莱昔布的合成方法，其特征在于，所述的非质子有机溶剂选择甲苯、苯、二甲苯、环已烷、正已烷、甲基环已烷、四氢呋喃中的任意一种或一种以上。

5.如权利要求1所述的塞莱昔布的合成方法，其特征在于，所述的步骤1、步骤2的反应温度为-5~100℃。

6.如权利要求5所述的塞莱昔布的合成方法，其特征在于，所述步骤1中反应温度为5~40℃，所述步骤2中反应温度为30~80℃。

7.如权利要求1所述的塞莱昔布的合成方法，其特征在于，所述的步骤1具体包含：所述的步骤1反应完成后，反应液经酸解、分层、水洗、浓缩，不经过结晶提纯得到1-（4-甲基苯基）-4,4,4-三氟-1,3-丁二酮。

8.如权利要求7所述的塞莱昔布的合成方法，其特征在于，所述步骤1浓缩后得到的1-（4-甲基苯基）-4,4,4-三氟-1,3-丁二酮通过非极性溶剂结晶进一步纯化，所述非极性溶剂选择正已烷、环已烷、石油醚的任意一种或一种以上。

9.如权利要求1所述的塞莱昔布的合成方法，其特征在于，所述的步骤2得到的塞莱昔布通过乙醇水溶液重结晶，得到含量≥99.7%的塞莱昔布成品。