[发明专利]一种闪蒸提浓乙丙橡胶胶液的方法

说明书

技术领域：

本发明涉及一种简单、有效地闪蒸提浓橡胶胶液的方法，特别是闪蒸提浓乙丙橡胶胶液的方法。

背景技术：

乙丙橡胶是一种性能优异的橡胶，其合成方法有溶液法、悬浮法和气相法，目前气相法还没有工业化报道，国际上比较大的公司均采用溶液法生产，即采用以乙烯、丙烯、第三单体为原料，己烷为溶剂，在齐格勒-纳塔催化剂的引发下，以氢气为分子量调节剂合成乙丙橡胶。根据聚合反应的工艺条件不同，反应后乙丙橡胶胶液浓度为3～12％。

溶液聚合生产乙丙橡胶时，传统的溶剂回收方法有气提法和辊筒干燥法。GB804535提出的就是辊筒干燥法，这种方法将反应得到的乙丙橡胶胶液均匀的涂到一种特殊材质制成的辊筒上，辊筒用蒸汽直接加热，达到一定的停留时间后即可使溶剂含量降至3％以下。但这种方法加热不均匀，容易产生焦结，影响产品质量，无工业化前景。US2592814提出的是气提法回收溶剂，将胶液通入另外一种沸点相对较高的液体介质中(通常为水)，这种介质被加热到一定的温度(高于溶剂沸点)，利用其所蓄的能量，将溶剂气化回收，脱溶剂后的胶液在高沸点介质中形成小粒子经分离得到合格产品。这种方法操作简单，但工业上实施时后序处理工艺流程长，所需设备多，造成溶剂损失量大，同时加大了能耗，生产成本较高，对产品质量的提高也会带来不利的影响。

现今乙丙橡胶工业装置上大都采用水蒸汽气提法，即以水作为高沸点介质脱除溶剂，如前所述，此法溶剂损失量大，能耗高，因此为了避开流程长、设备多的水蒸汽气提法，利用闪蒸提浓双螺杆挤出直接脱除溶剂，使挥发份含量达到合格标准，就成为乙丙橡胶溶剂回收技术的发展方向，因此需要将反应后得到的胶液提浓到一定的浓度，使其粘度达到一定值，这样才能满足挤出机的工作要求。

在一定的温度和压力下，要求所用溶剂对乙丙橡胶有很好的溶解度，又要求沸点低易于回收，因此溶液法生产乙丙橡胶工业化装置上大都采用己烷为溶剂。

发明内容

本发明的目的是针对以己烷为溶剂生产的乙丙橡胶胶液，提供一种闪蒸提浓乙丙橡胶胶液的方法。利用闪蒸提浓直接脱除溶剂己烷，将胶液浓度提至60％～90％。

本发明要提浓的乙丙橡胶胶液，采用溶液法生产，己烷为溶剂，反应后乙丙橡胶胶液浓度为3～12％(质量百分数)。

本发明是将采用己烷溶剂通过溶液法得到的乙丙橡胶胶液，在多效管式加热器中加热到140～190℃温度，以2m/s的流速进入闪蒸罐中，利用压力差以及外部补充的热量，使溶剂瞬间挥发得以回收，同时将胶液浓度提至60～90％。

本发明是将采用己烷溶剂通过溶液法得到的乙丙橡胶胶液，在多效管式加热器中加热至140～190℃，不仅可以提供胶液一定的能量，同时减少体系粘度，改善流淌性。

闪蒸可以是一级、二级或多级。由于乙丙橡胶加热到一定温度后可降解，属热敏性材料，因此加热温度不可过高，所以往往一级闪蒸不能达到提浓要求。二级或多级闪蒸时，需同时在闪蒸罐前配备加热系统，同时考虑胶液粘度，要求加热系统的加热器设计技术越来越高。随着胶液浓度的提高，闪蒸罐体积将依次减小。

为了使提浓效果更好，一级闪蒸罐上采用正压或真空操作，二级或多级闪蒸时，各个闪蒸罐的真空度依次增加。

闪蒸罐内要保持温度在己烷的沸点以上，以利于己烷的快速挥发、快速扩散，通常控制其内部温度为80～140℃。闪蒸要吸收大量的热，因此闪蒸罐要附带夹套加热，这不仅可以补充闪蒸所需的能量，还可以解决乙丙橡胶胶液浓度增加后粘度大、流淌性差的问题。

本发明可将乙丙橡胶胶液浓度由3～12％提浓至60～90％，胶液粘度由100cp上升至10000cp，可以满足双螺杆挤出机的工作要求，达到乙丙橡胶胶液闪蒸提浓的效果。

具体实施方式

实施例1

将浓度为7.2％的乙丙橡胶胶液(溶剂为己烷)8.0kg于多效管式加热器中加热使其升温至180℃，保持这一温度，以2m/s左右的流速将其送入闪蒸罐(闪蒸罐体积为100L，上部设一开孔和冷凝器相连)，闪蒸罐设夹套加热以保持内部温度为100℃，压力高于大气压，己烷由闪蒸罐上部开孔排出经冷凝后回收。提浓后的胶液由闪蒸罐下部的齿轮泵排出。

经分析，提浓后胶液浓度为66.2％。

实施例2

所用设备及操作方法同实施例1，乙丙橡胶原胶液浓度为7.2％，溶剂为己烷，改变闪蒸罐内部温度为120℃，经分析，提浓后胶液浓度为68.6％。

实施例3