[发明专利]一种新的三醚类化合物及其合成方法、工艺和用途

权利要求书

1.一种新的三醚类化合物，其特征在于化学结构式如下：

  

                                                                     。

2.一种如权利要求1中所述新的三醚类化合物的合成方法，其特征在于合成路线为：

                                                                                                                                                   。

3. 一种如权利要求1中所述新的三醚类化合物的中间体4-(3,3-二氯烯丙氧基)-苯酚（单醚1）的合成工艺，其特征是：

第①步：将乙腈、对苯二酚、无水碳酸钾混合搅拌下加入1,1,3-三氯丙烯，加热升温到80℃，搅拌反应5h；降到室温，抽滤，滤液减压浓缩至干，回收乙腈；浓缩物用容积比2：1的甲醇和水的溶液溶解，用盐酸调节pH 值到3-4，然后用甲苯萃取3次，合并甲苯，将甲苯减压浓缩，用10%的氢氧化钠萃取2次，合并碱液，用盐酸调节pH 值到3-4，然后用甲苯萃取3次，合并甲苯，无水硫酸钠干燥，抽滤，减压浓缩得单醚1-Ⅰ，单步收率78.3%；

第②步：萃取后的甲醇+水的溶液再加入甲苯、1,1,3-三氯丙烯、无水碳酸钾，加热升温到45℃，搅拌反应12h，将反应液抽滤，固体用甲醇洗涤，洗涤液转入反应瓶中，滤液用盐酸调节pH 值到3-4，分出甲苯，然后再用甲苯萃取2次后，也转入上述反应瓶中待用；合并甲苯，将甲苯减压浓缩，用10%的氢氧化钠萃取2次，合并碱液，用盐酸调节pH 值到3-4，然后用甲苯萃取3次，合并甲苯，无水硫酸钠干燥，抽滤，减压浓缩得单醚1-Ⅱ，单步收率57.3%;

第③步：向上步反应中得到的甲醇+水的溶液中，再加入甲苯、1,1,3-三氯丙烯 、无水碳酸钾，加热升温到45℃，搅拌反应12h后，将反应液抽滤，滤液用盐酸调节pH 值到3-4，分出甲苯，然后再用甲苯萃取2次后，合并甲苯，将甲苯减压浓缩，用10%的氢氧化钠萃取2次，合并碱液，用盐酸调节pH 值到3-4，然后用甲苯萃取3次，合并甲苯，无水硫酸钠干燥，抽滤，减压浓缩得单醚1-Ⅲ，单步收率47.2%；

第①+②步单醚1产物收率70%，第①+②+③步单醚1产物收率65%。

4.一种如权利要求1中所述新的三醚类化合物的合成工艺，其特征是：

2,6-二氯-4-（3,3-二氯烯丙氧基)-苯酚（二氯化物2）的合成：室温下，将单醚1，甲苯，二异丙胺加入反应瓶中，加热升温到65℃，然后慢慢滴加磺酰氯，然后在65℃搅拌反应1h；降温到室温，反应液分别用饱和NaHCO₃溶液，1.5mol∕L 盐酸和水洗涤，无水硫酸钠干燥，抽滤，减压浓缩得到黑色液体，室温放置后凝固成淡黄色固体，收率92%；

3-〔2,6-二氯-4-（3,3-二氯烯丙氧基)-苯氧基〕-丙醇（二醚化物3）的合成：室温下，将甲苯、四丁基溴化铵、水加入反应瓶中，搅拌下加入3-溴-1-丙醇、二氯化物2、氢氧化钠溶液，加热升温到60℃，搅拌反应24h；降温到室温，抽滤，分液，甲苯层用20%稀硫酸，水洗涤后，无水硫酸钠干燥，抽滤，减压浓缩，得油状液，室温放置后凝固，收率93%；

  2-(3-(4-(3,3-二氯烯丙氧基)-2,6-二氯苯氧基)丙氧基)-3,5,6-三氯吡啶（4） 三醚化物4的合成：室温下，将2,3,5,6-四氯吡啶，二醚化物3，正己烷先后加入反应瓶中，搅拌升温至回流；向反应液中滴加50%的NaOH溶液，并进行分水反应；降到室温，向反应液中加入正己烷、水，充分搅拌后，抽滤；将滤液分出正己烷层，水层用正己烷萃取2次，合并正己烷，分别用6 mol?L^-1 的盐酸、水洗涤，用无水硫酸钠干燥，抽滤，减压浓缩，得粗产物，收率91.0%；用硅胶柱层析，洗脱剂为石油醚+乙酸乙酯，得纯产物收率87.0%；结构用核磁共振、红外光谱和质谱进行了确证。

5.一种如权利要求1中所述新的三醚类化合物的应用，其特征是：在新的三醚类化合物中加入乳化剂，两者重量比值1~10：5~15，用溶剂定容，得到含量为1~10%的乳油。

6.一种如权利要求1中所述新的三醚类化合物的用途，其特征是：将本三醚类化合物用于粘虫、小菜蛾、菜青虫、淡色库蚊的防治。