[发明专利]稀盐酸浸取-EDTA容量法测定炼钢发热剂中金属铝含量无效
申请号: | 201110316246.6 | 申请日: | 2011-10-18 |
公开(公告)号: | CN102507854A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 杨道兴;冀建新;彭礼吉 | 申请(专利权)人: | 攀钢集团江油长城特殊钢有限公司 |
主分类号: | G01N31/16 | 分类号: | G01N31/16;G01N31/22 |
代理公司: | 北京铭硕知识产权代理有限公司 11286 | 代理人: | 韩芳 |
地址: | 621701 四*** | 国省代码: | 四川;51 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 盐酸 edta 容量 测定 炼钢 发热 金属 含量 | ||
技术领域
本发明涉及炼钢原辅材料化学分析技术领域,具体地讲,本发明涉及炼钢发热剂中金属铝含量的测定方法。
背景技术
炼钢生产过程中使用的系列发热剂中含有金属铝,金属铝含量的高低将影响发热剂的发热效果,对炼钢成材率有着重要影响。
配制发热剂所用的材料可分为燃烧剂(铝粉、硅钙粉、硅铁粉、碳粉、锯木屑等)、氧化剂(硝石、铁矿粉、锰矿粉、氧化铁皮等)和添加剂(火砖粉、矾土粉、渣粉等),硅钙粉和硅铁粉中分别含有2%左右的金属铝,且硅钙粉和硅铁粉中的硅与金属铝一样,皆为还原性物质;碳粉、铁矿粉、锰矿粉、火砖粉、渣粉等材料中分别含有氧化铝,矾土粉几乎全部为氧化铝。因此,测定发热剂中的金属铝含量时,发热剂中的氧化铝以及硅钙粉和硅铁粉中的硅、金属铁、金属钙都可能产生严重干扰,从而导致很难找到一种能比较准确地检测炼钢发热剂中金属铝含量的分析方法。
发明内容
针对现有技术中的上述问题,本发明提供了一种测定发热剂中的金属铝含量的方法,所述方法包括以下步骤:用稀盐酸溶解发热剂中的金属铝,得到铝盐;用氢氧化钠溶液与铝盐反应形成偏铝酸盐溶液;用过量乙二胺四乙酸二钠溶液络合铝离子;用锌标准液回滴剩余的乙二胺四乙酸二钠,从而得到发热剂中的金属铝含量。
优选地,对于1g发热剂,当金属铝的质量百分比含量低于30%时,加入1.2~1.5mmol的乙二胺四乙酸二钠溶液。对于1g发热剂,当金属铝的质量百分比含量高于30%时,加入2.4~3.0mmol的乙二胺四乙酸二钠溶液。
优选地,在氢氧化钠与铝盐反应的过程中,将溶液加热至沸腾。
根据本发明,按下式计算金属铝含量:
其中,w(Al)为金属铝的质量百分比,V1-加入乙二胺四乙酸二钠溶液的体积,单位mL;V2-加入锌标准液的体积,单位mL;C1-乙二胺四乙酸二钠溶液的浓度,mol/L;C2-锌标准液的浓度,mol/L;m-称取试料质量,单位g。
具体实施方式
通过研究浓度为0.5mol/L~3mol/L的稀盐酸分别与铝粉、发热剂、硅钙粉、硅铁粉、碳粉、铁矿粉、火砖粉、矾土粉、渣粉等的反应情况,发现在加热情况下,即使存在少量硝酸盐,稀盐酸也能使金属铝粉很快分解完全;即发热剂中含有硝石,稀盐酸也能使发热剂中加入的金属铝粉很快分解完全。
当稀盐酸总体积为200毫升左右,并且稀盐酸(ρ1.19g/mL)加入量为10~45毫升时,不同浓度的稀盐酸均能使发热剂中加入的金属铝粉完全溶解。
用200毫升(1+4)盐酸溶解焦碳粉、镁砂、电炉渣、镁铝砖、高铝砖粉、粘土、铁矿粉、矾土粉等试样时,镁砂、电炉渣、镁铝砖、高铝砖粉、矾土粉等试样中氧化铝只有极少量溶解或不溶解,焦碳粉、粘土等试样中有2%~3%的氧化铝溶解,而铁矿粉中的氧化铝几乎全部溶解。
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