[发明专利]一种高折射率透明有机硅树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种高折射率透明有机硅树脂，其特征在于，以三官能度和二官能度烷氧基硅烷为原料通过共水解缩合方法制备的含“类笼型”聚倍半硅氧烷结构，通过水解过程中使用两官能度聚硅氧烷，制备含有线性链段共聚物，提供柔性链段，其主要结构为：

其中R₁、R₂为甲基、乙基、丙基、苯基、乙烯基中的一种、两种、三种或者更多种，R₁和R₂相同或不同；R₃、R₄、R₅为甲基、乙基、苯基、乙烯基、丙基、十六烷基、环己基、三氟丙基中的中的一种、两种、三种或者更多种，R₃和R₄，R₅相同或不同；X为1～6碳原子的烷氧基；链节a为柔性连段，由端羟基聚硅氧烷引入，a的取值为3～200之间的自然数；链节b由二官能度烷氧基硅烷水解产生；链节c由三官能度烷氧基硅烷水解产生，二官能度和三官能度烷氧基硅烷通过共水解缩合方法制备含“类笼型”聚倍半硅氧烷结构。

2.按照权利要求1的一种高折射率透明有机硅树脂，其特征在于，R₃、R₄、R₅中含有乙烯基、苯基。

3.按照权利要求1的一种高折射率透明有机硅树脂，其特征在于，(c+d)∶b优选(0.1～10)∶1。

4.权利要求1所述的一种高折射率透明有机硅树脂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)将摩尔比为0.1～10∶1的三官能度烷氧基硅烷单体和二官能度烷氧基硅烷单体二官能度聚硅氧烷∶三官能度和二官能度烷氧基硅烷总质量比为1∶0.2～80的二官能度聚硅氧烷，加入溶剂中，与纯化处理过的去离子水，搅拌，在酸性催化剂条件下，所得溶液在10～100℃下反应1～15小时进行共水解缩合反应；

(2)逐渐提高加热温度到140～150℃，用分水器升温分离，除净水、溶剂和酸性催化剂，得到硅树脂的初产物；

(3)在100～150℃，真空度为-0.09Mpa～-0.1Mpa条件下，旋蒸除净树脂中

残留的溶剂和小分子物质，得到高折射率透明有机硅树脂；

R₁、R₂为甲基、乙基、丙基、苯基、乙烯基中的一种、两种、三种或者更多种，R₁和R₂相同或不同；R₃、R₄、R₅为甲基、乙基、苯基、乙烯基、丙基、十六烷基、环己基、三氟丙基中的中的一种、两种、三种或者更多种，R₃和R₄，R₅相同或不同；X为1～6碳原子的烷氧基。

4、按照权利要求3的方法，其特征在于，所述溶剂包括四氢呋喃、丙酮、甲苯、甲醇、乙醇、乙酸乙酯或烷烃中的一种、两种、三种或更多种。

5.按照权利要求3的方法，其特征在于，酸性催化剂是指无机酸、酸性有机酸。

6.按照权利要求5的方法，其特征在于，酸性催化剂是盐酸。

7.按照权利要求3的方法，其特征在于，二官能的聚硅氧烷为端羟基聚二甲基硅氧烷，端羟基聚甲基苯基硅氧烷，羟基封端的二甲基甲基乙烯基(硅氧烷与聚硅氧烷)中的一种或几种。

8.按照权利要求3的方法，其特征在于，步骤(1)的反应溶液中二官能的烷氧基硅烷单体、三官能的烷氧基硅烷单体和二官能的聚硅氧烷总质量∶溶剂质量为1～20∶1，水含量与二官能的烷氧基硅烷单体、三官能的烷氧基硅烷单体和二官能的聚硅氧烷中的烷氧基的摩尔比为1～30∶1，催化剂与水的质量比为0.5％-3％。

9.按照权利要求3的方法，其特征在于，所述的三官能的烷氧基硅烷单体选自甲基三甲氧基硅烷，苯基三甲氧基硅烷，乙烯基三甲氧基硅烷，三氟丙基三甲氧基硅烷，甲基三乙氧基硅烷，苯基三乙氧基硅烷，乙烯基三乙氧基硅烷，三氟丙基三乙氧基硅烷中的一种、两种或几种；所述的二官能的烷氧基硅烷单体优选自二甲基二甲氧基硅烷，二苯基二甲氧基硅烷，甲基苯基二甲氧基硅烷，甲基乙烯基二甲氧基硅烷，二甲基二乙氧基硅烷，二苯基二乙氧基硅烷，甲基苯基二乙氧基硅烷，甲基乙烯基二乙氧基硅烷，三氟丙基甲基二甲氧基硅烷中的一种、两种或几种。