[发明专利]一种减水剂及其制备方法有效
申请号: | 201110318768.X | 申请日: | 2011-10-19 |
公开(公告)号: | CN102503224A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 吕新璐;张战营;付新建;赵洪义;朱化雨;夏宗艳 | 申请(专利权)人: | 山东宏艺科技股份有限公司 |
主分类号: | C04B24/22 | 分类号: | C04B24/22;C08G14/073;C08G65/48;C04B103/30 |
代理公司: | 北京集佳知识产权代理有限公司 11227 | 代理人: | 逯长明 |
地址: | 276034 山东*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 水剂 及其 制备 方法 | ||
技术领域
本发明涉及建筑材料技术领域,具体涉及一种减水剂及其制备方法。
背景技术
减水剂是指在混凝土和易性及水泥用量不变条件下,能减少拌合用水量、提高混凝土强度;或在和易性及强度不变条件下,节约水泥用量的外加剂。
目前国内广泛使用的萘系及三聚氰胺系高效减水剂存在着减水率低、混凝土坍落度小、坍落度经时损失大等问题,给混凝土的施工造成一定的影响。因此,开发研制新型的高效减水剂势在必行。氨基磺酸系高效减水剂由于其减水率高、混凝土坍落度大、落度的经时损失小、生产工艺简单等优点,成为近年来研究的热点。
氨基磺酸系高效减水剂具有高减水率、能控制混凝土坍落度损失特性,改善了混凝土工作性和耐久性,是当今最有发展前途的新型高效减水剂之一。但是氨基磺酸系高效减水剂应用过程中混凝土保水性不好、泌水离析现象严重,制约了氨基磺酸盐高效减水剂在混凝土中的应用。
发明内容
本发明要解决的技术问题在于提供一种减水率高,泌水率低的减水剂及其制备方法。
为了解决以上技术问题,本发明提供了一种减水剂,包括:式I所示的化合物:
式I;
其中n为20~36;x为15-140;y为10-105;m为15-140;k为10-105。
优选的,所述式I所示的化合物的数均分子量为8000~75000。
本发明还提供了一种减水剂的制备方法,包括:
a)将式II所示的双酚酸、聚乙二醇单甲醚和催化剂混合,发生酯化反应,得到改性双酚酸;
b)将所述改性双酚酸、氢氧化钠和无水对氨基苯磺酸在水中混合,得到混合溶液;
c)将甲醛加入所述混合溶液中,发生聚合反应,得到式I所示的化合物,其中n为20~36;
式II。
优选的,制备过程中使用的原料按重量份数计为:
双酚酸100份;
聚乙二醇单甲醚414~497份;
无水对氨基苯磺酸64~92份;
对甲基苯磺酸10.3~15.4份;
氢氧化钠18~24份;
甲醛57.6~258.4份
水1150~3100份。
优选的,所述酯化反应的温度为175~185℃。
优选的,所述混合溶液的PH值为8~10。
优选的,步骤c)具体为:
c1)将所述混合溶液加热至75~85℃;
c2)向所述混合溶液中滴加甲醛溶液,控制滴加的速度使甲醛溶液在1~2h全部滴完;
c3)继续加热所述混合溶液至90~100℃,反应4~6h得到式I所示的化合物的水溶液。
优选的,所述甲醛溶液浓度为30~40wt%。
优选的,所述甲醛用量为改性双酚酸和无水对氨基磺酸总质量的1~2倍。
本发明提供的减水剂包括式I所示的化合物,该化合物中包括亲水性极好的氨基、磺酸盐基、聚氧乙烯醚基团。相比较现有技术,聚乙二醇单甲醚基团末端的甲氧基具有疏水性,空间位阻大,能够提高混凝土的流动性,还能极大地改善混凝土的泌水性。比现有技术中的氨基磺酸系减水剂的减水率高,泌水率低,比聚羧酸系减水剂的价格更便宜。
双酚酸中含有两个酚羟基,与苯酚参与氨基磺酸系减水剂的官能团结构一致,本发明即利用双酚酸代替苯酚与聚乙二醇单甲醚(MPEG)进行酯化反应,形成聚醚改性的双酚酸酯,然后用改性的双酚酸酯与甲醛、无水对氨基苯磺酸反应,最终形成聚醚改性的氨基磺酸系高效减水剂,不仅减水率高,且泌水现象大大减轻,而且用双酚酸代替苯酚大大的减少了污染。目前,国内没有相关合成工艺的研究成果。
附图说明
图1空间位阻斥力分散原理图。
具体实施方式
为了进一步了解本发明,下面结合实施例对本发明的优选实施方案进行描述,但是应当理解,这些描述只是为进一步说明本发明的特征和优点而不是对本发明专利要求的限制。
空间位阻(斥力)定义:由于聚合物吸附层靠近重叠而产生的阻止水泥颗粒接近的机械分离作用力,称之为空间位阻斥力。
本发明提出的新型高性能氨基磺酸系高效减水剂,以聚乙二醇单甲醚(MPEG)、双酚酸(DPA)、无水对氨基苯磺酸和甲醛为主要原料的氨基磺酸系系减水剂,本发明中,所述甲醛的浓度为37%,所述聚乙二醇单甲醚的分子质量为1000~1800,其他原材料为对甲苯磺酸、氢氧化钠、水,各组份按重量份数计为:
双酚酸100份;
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