[发明专利]一种致密钨涂层的制备方法

说明书

技术领域

 本发明属于表面工程技术领域，特别是提供了一种利用射频等离子体制备致密钨涂层的方法。

 

背景技术

面向等离子体材料（Plasma Facing Materials，PFMs，又称第一壁材料）是指在聚变装置内直接面向高温等离子体，需要承受高能粒子和高热量冲击用来保护聚变装置的材料。在热核聚变装置中，面向等离子体材料既要承受高热负荷要求，又要满足等离子体破裂时的大功率能量沉积和高能离子辐照要求。钨具有高熔点(3410℃)、导热性能好、较低的溅射率、较高的溅射能量阀值、不与氢同位素反应、与等离子体好的兼容性和低的腐蚀率等优点，是最有前景的一种面向等离子体材料。

为了解决面向等离子体材料的制备及其与热沉材料连接问题，涂层技术广泛应用在实验聚变堆装置中。目前，在钢基体或铜基体上制备钨涂层的方法很多，如物理气相沉积（Physical Vapor Deposition, PVD）、化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition, CVD）、等离子体喷涂（Plasma Spraying，PS）等。物理气相沉积和化学气相沉积涂层具有高的密度和纯度，而且呈垂直于表面的柱状晶粒结构，这一点对于高热流部件是有益的。但它的高密度不利于应力的释放，裂纹一旦形成将很容易扩展。同时，气相沉积技术工艺复杂，沉积效率低，厚涂层制备困难，成本较高。等离子体喷涂具有工艺简单，成本低廉，可制备形状复杂的涂层工件。其缺点是涂层中存在气孔、裂纹等缺陷，涂层致密度低。同时，涂层与基体为机械结合，结合强度较差，在喷涂过程中粉末容易氧化，不能满足钨涂层在高辐照、高热冲击条件下的使用要求。

本发明的目的在于针对现有等离子体喷涂制备钨涂层技术的不足，提供一种可有效解决涂层与基体结合强度的致密钨涂层的制备方法。以射频等离子体为高温热源，钨粉穿过等离子体高温区时迅速吸热、熔融，完全熔融的钨粉在基体上沉积、熔覆形成致密钨涂层。涂层的制备包括熔融钨粉的喷涂和沉积，又包括完全熔融钨粉在基体上的熔覆。由于完全熔融的钨粉热量很高，熔覆在基体上的涂层与基体之间形成0.05~0.2mm的过渡层，有效地释放了涂层与基体的热应力，涂层与基体实现良好的冶金结合。同时，完全熔融的钨粉沉积、熔覆在基体上，形成致密的钨涂层，具有良好的抗热辐照、抗热冲击性能。

发明内容

本发明的目的在于采用射频等离子体为高温热源，钨粉以完全熔融的状态沉积、熔覆在基体上形成致密的钨涂层。基体材料包括：不锈钢和无氧铜。本发明制备的钨涂层气孔率低，致密度高。涂层与基体为冶金结合，结合强度高；同时，涂层制备过程中避免粉末和涂层的氧化，粉末的利用率高，生产成本低。本方法制备的钨涂层具有良好的抗热辐照和抗热冲击性能，适合应用于核聚变装置中的面向等离子体材料等领域。

本发明的目的通过以下方式实现一种致密钨涂层的制备。其特性是：以微细钨粉为原料，采用射频等离子体为高温热源，氩气为工作气和粉末载气将钨粉送入等离子体高温区，钨粉穿过等离子体高温区时迅速吸热、熔融，完全熔融的钨粉在真空室内于基体上沉积、熔覆在基体上形成致密的钨涂层。

一种致密钨涂层的制备方法，包括以下步骤：

（1）选择平均粒度为5μm~45μm的钨粉为原料，在 90℃的真空干燥箱内烘干备用。以不锈钢、无氧铜或铜合金为喷涂基体，经喷砂预处理后，再用丙酮或酒精进行除油清洗，从而获得清洁、粗糙的表面；       

（2）对真空室进行预抽真空处理，使真空室内真空度达到1×10^-3Pa，防止粉末及涂层的氧化。以氩气为工作气体建立稳定运行的氩等离子体炬，以氩气为保护气以防止等离子体工作时石英管内表面温度过高造成毁坏，并以氩气作为粉末载气将钨粉经喂料系统、加料枪轴向送入等离子弧中。其主要工艺参数为：其主要工艺参数为：设备运行的等离子体炬工作功率30～75KW，氩气工作气流量20～45slpm，氩气保护气流量20～110slpm，射频等离子体系统运行时腔室内压力200～300mm汞柱。 

（3）采用射频等离子体为高温热源，对钨粉进行熔融和沉积处理。以氩气作为粉末载气将钨粉送入等离子体高温区，由于等离子体射流温度极高（高达10000℃），温度范围以中心轴附近向外铺开，钨粉的粉末颗粒在轴线上穿过等离子体高温区瞬间迅速吸热、熔融，完全熔融的钨粉喷入真空室后沉积、熔覆并凝固在基体表面形成致密钨涂层，涂层和基体实现冶金结合。其中，涂层基体采用强制水冷却，使得基体温度处于150~350℃；