[发明专利]一种Co3O4菊花状材料及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种Co₃O₄菊花状材料的制备方法，其特征在于该方法包括如下具体步骤：

（1）、将钴盐、表面活性剂、沉淀剂与溶剂混合后搅拌30                                               60min，将整个混合溶液移入内衬聚四氟乙烯的高压反应釜中进行水热反应，控制水热反应温度为95105℃，时间为7.58.5h，得反应液；

其中所述的钴盐为硝酸钴、乙酸钴、碳酸钴或草酸钴；

所述表面活性剂为十六烷基三甲基溴化氨(CTAB)；

所述的沉淀剂为尿素(Co(NH₂)₂)；

所述的溶剂为由水、正戊醇(C₅H₁₂O)和环己烷(C₆H₁₂)按体积比即水：正戊醇(C₅H₁₂O)：环己烷(C₆H₁₂)为1831.3:1:20混合而成；

其中钴盐、表面活性剂、沉淀剂及溶剂的混合比按摩尔比计算，即钴盐：表面活性剂：沉淀剂：溶剂中的水为1.82:1:7.27：545.45949.09；

（2）、洗涤并烘干得到粉末状混合前驱体；

将步骤（1）所得的反应液进行离心，离心过程控制离心转速为30003500r/min，时间为2030min，所得的离心后的固形物用去离子水和无水乙醇各洗涤3次后烘干，得粉末状混合前驱体；

其中每次洗涤所用的去离子水和无水乙醇的量按反应液：去离子水的体积比为1：50，按反应液：无水乙醇的体积比为1：1.5；

其中烘干温度控制为6090℃；

（3）、将粉末状混合前驱体在空气气氛下热处理，得Co₃O₄菊花状材料

将步骤（2）所得的粉末状混合前驱体在温度为290310℃条件下热处理3h，即得一种Co₃O₄菊花状材料。

2.如权利要求1所述的一种Co₃O₄菊花状材料的制备方法，其特征在于：

步骤（1）中的溶剂的混合比按体积比计算，即水：正戊醇(C₅H₁₂O)：环己烷(C₆H₁₂)优选为28:1:20。

3.如权利要求2所述的一种Co₃O₄微球花状材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中的钴盐、表面活性剂、沉淀剂及溶剂的混合比按摩尔比计算，即钴盐：表面活性剂：沉淀剂：溶剂中的水优选为1.82:1:7.27：848.48。

4.如权利要求1、2或3所述的一种Co₃O₄微球花状材料的制备方法，其特征在于：

步骤（1）中的水热反应温度优选为100℃，水热反应时间优选为8h，高压反应釜的填装度为6080%；

步骤（2）中的烘干温度控制优选为80℃；

步骤（3）中的热处理温度优选为300℃。

5.如权利要求4所述的一种Co₃O₄菊花状材料的制备方法，其特征在于步骤（1）中高压反应釜的填装度优选为75%。

6.如权利要求4所述的一种Co₃O₄菊花状材料的制备方法所得的一种Co₃O₄菊花状材料，其特征在于该菊花状材料尺寸为24m。

7.如权利要求1、2或3所述的一种Co₃O₄菊花状材料的制备方法所得的一种Co₃O₄菊花状材料用于可充锂离子电池的负极材料即四氧化三钴电极负极材料。

8.如权利要求7所述的一种Co₃O₄菊花状材料状材料用于可充锂离子电池的负极材料即四氧化三钴电极负极材料的制备方法，其特征在于步骤如下：

把四氧化三钴纳米片状材料、乙炔黑和粘结剂即聚偏二氟乙烯按质量比计算即四氧化三钴纳米片状材料：乙炔黑：粘结剂为80：15：5，将纳米片状材料、乙炔黑和粘结剂混合均匀并溶于N-甲基吡咯烷酮中，涂在处理过的镍网集流体上，于真空100℃、烘12h，即得四氧化三钴电极负极材料。