[发明专利]一种稀土荧光二氧化硅纳米颗粒的制备方法有效
申请号: | 201110320221.3 | 申请日: | 2011-10-19 |
公开(公告)号: | CN102504808A | 公开(公告)日: | 2012-06-20 |
发明(设计)人: | 李庆阁;王国磊;许晔 | 申请(专利权)人: | 厦门大学 |
主分类号: | C09K11/06 | 分类号: | C09K11/06;G01N33/577;B82Y20/00 |
代理公司: | 厦门南强之路专利事务所 35200 | 代理人: | 马应森 |
地址: | 361005 *** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 荧光 二氧化硅 纳米 颗粒 制备 方法 | ||
1.一种稀土荧光二氧化硅纳米颗粒的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
1)将水、油、表面活性剂、助表面活性剂混合,自发形成各向异性、透明、热力学稳定的分散体系,得表面带有羟基的二氧化硅纳米颗粒;
2)将带有功能基团的硅烷试剂与稀土离子配合物反应,得稀土离子配合物前驱体;
3)将步骤2)制得的稀土离子配合物前驱体与四乙氧基硅烷混合后加入步骤1)所得的表面带有羟基的二氧化硅纳米颗粒中,稀土离子配合物即可键合至二氧化硅纳米颗粒表面;
4)在油包水微乳体系中加入稀土离子,即可与固定在二氧化硅纳米颗粒表面的稀土离子配合物螯合而形成具有荧光的稀土络合物,经丙酮封闭反应体系后,洗涤,即得产物稀土荧光二氧化硅纳米颗粒。
2.如权利要求1所述的一种稀土荧光二氧化硅纳米颗粒的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述油、表面活性剂、助表面活性剂的质量比为3∶1∶1。
3.如权利要求1所述的一种稀土荧光二氧化硅纳米颗粒的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述水选自超纯水。
4.如权利要求1所述的一种稀土荧光二氧化硅纳米颗粒的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述油选自环己烷、正戊烷、正己烷、正庚烷、正癸烷中的一种。
5.如权利要求1所述的一种稀土荧光二氧化硅纳米颗粒的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述表面活性剂选自Triton X-100、二-乙基己基琥珀酸酯磺酸钠、壬基酚聚氧乙烯醚中的一种。
6.如权利要求1所述的一种稀土荧光二氧化硅纳米颗粒的制备方法,其特征在于在步骤1)中,所述助表面活性剂选自正己醇。
7.如权利要求1所述的一种稀土荧光二氧化硅纳米颗粒的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述带有功能基团的硅烷试剂选自3-氨丙基三甲氧基硅烷、巯丙基三甲氧基硅烷、5,3-甘油酸丙烷三甲氧基硅烷中的一种。
8.如权利要求1所述的一种稀土荧光二氧化硅纳米颗粒的制备方法,其特征在于在步骤2)中,所述稀土离子配合物为螯合特定稀土离子的有机化合物,所述稀土离子配合物最好选自β-二酮类化合物、邻菲咯啉类化合物、水杨酸类化合物、联吡啶类化合物中的一种。
9.如权利要求1所述的一种稀土荧光二氧化硅纳米颗粒的制备方法,其特征在于在步骤4)中,所述稀土离子选自铕、铽、钐、镝中的一种。
10.如权利要求1所述的一种稀土荧光二氧化硅纳米颗粒的制备方法,其特征在于在步骤4)中,所述洗涤,采用50%的无水乙醇洗涤。
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