[发明专利]以锂矿为锂源生产磷酸亚铁锂的方法

权利要求书

1.以锂矿为锂源生产磷酸亚铁锂的方法，其特征在于经过以下步骤：

(1)锂矿处理得到锂源溶液：

将锂矿煅烧、酸化、加入水浸出，调节pH值到5.7-6.2，静置，过滤，得母液1；

调节母液1的pH为8.5-9.7，静置，过滤，得母液2；

调节母液2的pH为10-10.8，静置，过滤，得母液3；

检测母液3中Ca²⁺浓度，加入等摩尔的Na₂CO₃，搅拌，静置，过滤，得母液4；

蒸发浓缩母液4，至其Li⁺浓度为65-75g/L，过滤，得母液5；

检测母液5中的SO₄^2-浓度，加入钠盐，将母液5中的SO₄^2-全部转化成Na₂SO₄，搅拌，冷却结晶，过滤，得母液6；蒸发浓缩后作为锂源溶液反应；

(2)液相合成：

亚铁盐溶液、磷源溶液与步骤(1)制备得到的锂源溶液在搅拌状态下加入反应釜，继续搅拌并加热升温至150-220℃，保温220-720分钟，冷却后过滤收集滤饼；

(3)固相包覆反应：

滤饼洗涤后加水成泥浆，再加入糖原料，混合均匀后干燥，然后在惰性气体保护下煅烧即得碳包覆的磷酸亚铁锂。

2.根据权利要求1所述的以锂矿为锂源生产磷酸亚铁锂的方法，其特征在于：所述锂矿选自锂辉石、锂磷铝石、磷锂铝石、锂云母、透锂长石的任一种或其组合。

3.根据权利要求1或2所述的以锂矿为锂源生产磷酸亚铁锂的方法，其特征在于：步骤(1)调节pH值采用氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠、碳酸钾的任一种或其组合，优选为氢氧化钠、碳酸钠的任一种或其组合。

4.根据权利要求1-3任一项所述的以锂矿为锂源生产磷酸亚铁锂的方法，其特征在于：步骤(1)所述钠盐选自碳酸钠、氯化钠、磷酸二氢钠、磷酸钠、氢氧化钠、草酸钠、硝酸钠中的任一种或其组合，优选为氯化钠、氢氧化钠中的任一种或其组合。

5.根据权利要求1-4任一项所述的以锂矿为锂源生产磷酸亚铁锂的方法，其特征在于：步骤(1)所述冷却结晶温度为-15℃-0℃。

6.根据权利要求1-5任一项所述的以锂矿为锂源生产磷酸亚铁锂的方法，其特征在于：步骤(1)在1100-1380℃下煅烧锂矿50-300分钟，冷却，磨细，以煅烧后的锂矿计，按酸料w/w比1∶4-7在煅烧后的锂矿中加入硫酸进行酸化处理50-200分钟；以煅烧后的锂矿计，按液固w/w比为2-3∶1加水，调节pH值到5.7-6.2，搅拌35-50分钟，静置，过滤，收集滤液，即得母液1。

7.根据权利要求1-6任一项所述的以锂矿为锂源生产磷酸亚铁锂的方法，其特征在于：步骤(2)配制所述亚铁盐溶液的亚铁盐原料选自溴化亚铁、氯化亚铁、硫酸亚铁、高氯酸亚铁、硝酸亚铁的任一种或其组合。

8.根据权利要求1-7任一项所述的以锂矿为锂源生产磷酸亚铁锂的方法，其特征在于：步骤(2)配制所述磷源溶液的磷源原料可以选自磷酸铵、磷酸、磷酸锂、磷酸二氢铵的任一种或其组合。

9.根据权利要求1-8任一项所述的以锂矿为锂源生产磷酸亚铁锂的方法，其特征在于：步骤(2)所述的反应用锂源溶液中的Ca²⁺、Mg²⁺、Cl^-、K⁺、Cu²⁺、Pb²⁺任一种的含量控制在质量百分比不高于0.01％。

10.根据权利要求1-9任一项所述的以锂矿为锂源生产磷酸亚铁锂的方法，其特征在于：步骤(2)所述的反应用锂源溶液由母液6蒸发浓缩至锂含量25-27g/L，亚铁盐溶液中Fe²⁺浓度为54-59g/L，磷源溶液中PO₄^3-浓度为680-800g/L；优选的锂源溶液26.2g/L，亚铁盐溶液中Fe²⁺浓度为55.8g/L，磷源溶液中PO₄^3-浓度为719.2g/L。