[发明专利]环境水样中Hg(Ⅱ)的紫外吸收可视化检测方法

说明书

技术领域

本发明涉及环境分析领域，特别是环境水样中Hg(Ⅱ)的检测方法。

背景技术

汞是环境检测中的重要污染物，严重危害人的身体健康。排放到自然界中的汞或含汞化合物易被细菌转变成毒性更大的有机汞，并且通过食物链在更高级别的生物体中积累和富集。汞离子具有很强的亲硫作用，能引起酶、蛋白质、膜的巯基(-SH)块结。而有机汞是神经性毒剂，影响神经系统组织，易造成大脑损伤导致严重的神经疾病。日本的水俣病事件就是由于人们长期食用受含有汞和甲基汞废水污染的鱼、贝造成的。由于汞的这种潜在危害，对其检测倍受人们关注。

传统汞的测定方法主要有双硫腙分光光度法、冷原子荧光法、冷原子吸收法等。双硫腙分光光度法的试剂配制复杂，且需要进行萃取，手续繁琐，干扰较多；后两种方法测定的精密度较差。近几年对Hg²⁺的分析检测主要是基于有机生色团、纳米材料等技术上的改进。然而开发简单、快速、灵敏、低廉的分析方法检测汞离子仍是研究目的所在，对广泛深入研究汞离子在环境及人体中的危害具有重要意义。

发明内容

本发明目的在于发明一种成本低、简单、灵敏的检测环境水样中Hg(Ⅱ)的可视化检测方法。

本发明采用紫外吸收可视化分析检测法，在1.5 mL离心管中依次加入50.0μL浓度为0.5mmol/L的紫脲酸铵（Mu）溶液，再加入经预处理后的待测水样, 用HCl调节溶液的pH, 每加入一种试剂后用漩涡混合器混合均匀，超纯水稀释至1.0 mL并漩涡摇匀，75℃水浴加热15min，冷却至室温于紫外可见分光光度计测定吸收光谱；根据520 nm处的吸收信号或溶液颜色对环境水样中是否含有Hg(Ⅱ)进行初步定性分析和定量分析。

如被检水样中含有Hg(Ⅱ)，则其与紫脲酸铵能形成配合物，导致520nm处吸收信号减弱同时溶液颜色明显褪色。采用紫外吸收分析法，如吸收光谱520 nm处吸收信号减弱，则水样中含有Hg(Ⅱ)，如不减弱，则水样中不含Hg(Ⅱ) 或Hg(Ⅱ)浓度低于方法检出限。同时可根据溶液颜色进行判定，如紫红色溶液褪色，则水样中含有Hg(Ⅱ)，如不褪色，则水样中不含有Hg(Ⅱ) 或Hg(Ⅱ)浓度低于方法检出限。

该方法检测限为12.7 nmol/L，且可根据实际环境水样中Hg(Ⅱ)的浓度, 对紫脲酸铵浓度进行适当选择, 紫脲酸铵浓度越低检测限越低，从而达到更为灵敏的可视化检测Hg(Ⅱ)。

本发明的优点在于：

1、该分析检测方法简单，仅为紫脲酸铵- Hg(Ⅱ)二元体系。

2、该方法可视化，可直接通过肉眼进行检测。

3、该方法检测成本低，所需仪器仅为普通紫外分光光度计。

4、灵敏度高，可达nmol/L, 通过对紫脲酸铵浓度的选择并结合Hg(Ⅱ)的分离富集，检测限可达更低。

总之，本方法用于环境水样中的Hg(Ⅱ)检测，具有简单、灵敏、检测成本低的特点，有利于实际推广和应用，能够满足环境水样分析的实际需要，对我国评估Hg(Ⅱ)的使用和排放、环境生态损伤及健康影响，并对制定控制对策、解毒方案和相关法律法规提供依据。同时也为政府部门监管环境中Hg(Ⅱ)污染提供分析技术支持。

附图说明

图1为紫脲酸铵与Hg(Ⅱ)相互作用的紫外吸收光谱图。

实验条件: pH 5.50; 1-7: Mu-Hg²⁺ (与图(b)照片对应); 8. Hg²⁺. c_Mu: 0.5 mmol/L, c_Hg2+(μmol/L): 1, 0; 2, 0.05; 3, 0.15; 4, 0.25; 5, 0.50; 6, 1.0; 7, 1.2; 8, 1.2。

具体实施方式

一、定性检测

检测方法：紫外吸收分析法。

仪器: UV-3010型分光光度计(日本日立公司)，用来记录和测定紫外吸收光谱和强度。

试剂：Hg(Ⅱ)标准物质；紫脲酸铵。

工作溶液: 配制成5.0mmol/L的Hg(Ⅱ)储备液, 实验时稀释为1.0×10^-6mol/L 的Hg(Ⅱ)工作液; 紫脲酸铵(Mu)工作浓度为: 0.5mmol/L (上海三爱思试剂有限公司); 实验中用HCl调节溶液pH值. 实验所用水均为超纯水(18.2MΩ), 试剂均为分析纯. 

操作方法、初步分析：

紫外吸收分析法。