[发明专利]一种偶氮类蓝光光存储染料及其制备方法无效
申请号: | 201110321115.7 | 申请日: | 2011-10-20 |
公开(公告)号: | CN103059598A | 公开(公告)日: | 2013-04-24 |
发明(设计)人: | 张凌;郑飞璠;沈鸣;夏芃;钟庆华 | 申请(专利权)人: | 上海拓引数码技术有限公司 |
主分类号: | C09B45/00 | 分类号: | C09B45/00;G11B7/246 |
代理公司: | 上海智信专利代理有限公司 31002 | 代理人: | 邓琪 |
地址: | 200234 上海市徐汇区*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 偶氮 光光 存储 染料 及其 制备 方法 | ||
1.一种偶氮类蓝光光存储染料,其特征在于,所述偶氮类蓝光光存储染料包括如下结构式的偶氮类金属络合物:
2.制备如权利要求1所述的偶氮类蓝光光存储染料的方法,其特征在于,采用如下步骤:
(1)7-硝基-1H-吲哚的合成:
1H-吲哚溶于浓硫酸中,冷却至0-5℃,缓慢滴加浓硝酸与浓硫酸的混和液,滴加完毕,继续0-5℃下反应10-60分钟,将反应液倒入碎冰中,以浓氨水中和至PH=6,以乙酸乙酯萃取,得到7-硝基-1H-吲哚;
(2)1-异丙基-7-硝基吲哚的合成:
将上述7-硝基-1H-吲哚溶于DMF中,加热至30-50℃,缓慢滴加碘代异丙烷,滴加完毕后分批加入固体碳酸钠,然后加热至70-90℃,反应8-16h,加入水,甲苯萃取,得到1-异丙基-7-硝基吲哚;
(3)1-异丙基-7-氨基吲哚的合成:
将上述1-异丙基-7-硝基吲哚溶于甲醇,搅拌溶解,加入钯炭,通入氢气,加热至50-60℃,至氢气压力不再减小时终止反应,除去钯炭,蒸去溶剂,得到1-异丙基-7-氨基吲哚;
(4)2-氨基-4-苯基苯并噻唑重氮液的合成:
将3-氨基-2-巯基联苯溶于DMF中,氮气保护下滴加0.2mol氨基氰的30ml DMF溶液,滴加完毕氮气保护下120℃下反应2h,停反应,冷却至室温,真空蒸去DMF溶剂,得到2-氨基-4-苯基苯并噻唑。
再将2-氨基-4-苯基苯并噻唑溶于100ml冰醋酸中,降温至0-5℃,滴加浓硫酸,然后缓慢加入0.12mol亚硝酰硫酸,滴加完毕继续0-5℃搅拌20分钟,得重氮化溶液,待用;
(5)偶合产物的合成:
将上述1-异丙基-7-氨基吲哚溶于甲醇中,0-5℃下滴加2-氨基-4-苯基苯并噻唑重氮盐溶液,滴加完毕搅拌过夜后得耦合产物;
(6)金属络合物的合成:
将上述耦合产物加入甲醇中,加入乙酸钴的甲醇溶液,加热回流6h后过滤,固体水洗后烘干,得终产物。
3.如权利要求1所述的偶氮类蓝光光存储染料在BDR光盘记录技术领域中的应用。
4.如权利要求3所述的偶氮类蓝光光存储染料在BDR光盘记录技术领域中的应用,其特征在于,用紫外吸收波长在405nm左右的激光进行信息的记录。
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