[发明专利]一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠的微流控制制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及包裹CdTe量子点的微珠的制备方法。

背景技术

量子点又叫纳米晶，具有量子尺寸效应、量子限域效应、表面效应，、小尺寸效应、以及宏观量子隧道效应，有着巨大的应用前景。尤其是CdTe量子点。CdTe量子点具有很高的发光效率，很强的光电稳定性，可以通过改变纳米晶尺寸的大小在可见光区实现从青光到红光的颜色变化，在光、电、磁、催化等方面都表现出优良的性质，目前广泛应用于生物医学、光学编码及发光材料等领域。但由于量子点尺寸在1～100nm间，体积很小，具有很大的比表面积，表面能高，故稳定性不好，易团聚，荧光特性容易被环境所淬灭。

现有的包覆CdTe量子点的微珠主要是原位聚合的方法将经过表面修饰量子点通过悬浮聚合、乳液聚合或细乳液聚合的方法包在聚合物中，修饰量子点表面的药品非常昂贵，而且包覆CdTe量子点的微珠尺寸不均，聚合的乳化剂难以除去。微流控可以得到均匀的聚合物微球且尺寸在几十微米到几毫米之间。目前使用微流控制备的聚合物包覆量子点的微珠是以水溶性CdTe量子点包覆在水溶聚合物中制成的，量子点表面的原子一旦溶解，即会导致重金属离子的释放，增加其毒性，因而限制了量子点在生物医学领域的应用。

发明内容

本发明是要解决现有的包覆CdTe量子点的微珠的制备方法需修饰量子点表面及包覆CdTe量子点的微珠易使量子点溶解的技术问题，而提供一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠的微流控制制备方法。

本发明的一种聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠的微流控制制备方法按以下步骤进行：

一、碲氢化钠的制备：按硼氢化钠与水的质量体积比为1g∶83mL～84mL、硼氢化钠与碲粉的摩尔比为1∶2.1分别称取硼氢化钠、温度为0℃～5℃的冷水和碲粉，先将硼氢化钠加入到容器中，并把容器放在冰水浴上，再加入称取的冷水，然后加入称取的碲粉，搅拌10h～12h，得到碲氢化钠溶液；

二、碲化镉量子点的制备：a、按氢氧化镉与N，N-二甲基甲酰胺的质量体积比为1g∶285mL～290mL、氢氧化镉与乳酸的质量体积比为1g∶1.5mL～1.6mL、氢氧化镉与α-巯基甘油的质量体积比为1g∶1.4mL～1.5mL、氢氧化镉与步骤一制备的碲氢化钠溶液的质量体积比为1g∶0.15mL～0.16mL的比例分别称取氢氧化镉、N，N-二甲基甲酰胺、乳酸、α-巯基甘油和步骤一制备的碲氢化钠溶液；b、先将步骤a称取的氢氧化镉与N，N-二甲基甲酰胺加入到容器中，超声振荡10min～15min，然后向容器中通入氮气保护，再加入步骤a称取的乳酸，搅拌30min～40min；再加入步骤a称取的α-巯基甘油，并搅拌30min～40min；接着用氢氧化钠溶液调节溶液pH值至9～9.5，然后将步骤a称取的步骤一制备的碲氢化钠溶液加入到容器中，搅拌1h～2h，得到溶液A；c、将步骤二得到的溶液A加入到不锈钢高压灭菌器中，然后将不锈钢高压灭菌器密闭，升温至150℃～180℃保持1.5h～4h，降至室温，将过滤得到的固相物干燥，得到碲化镉量子点；

三、聚合物溶液的制备：d、按聚甲基丙烯酸甲酯与N，N-二甲基甲酰胺的质量体积比为1g∶6mL～6.2mL、聚甲基丙烯酸甲酯与碲化镉量子点的质量比为100∶2～3分别称取聚甲基丙烯酸甲酯、N，N-二甲基甲酰胺和经步骤二制备的碲化镉量子点；e、先将称取的聚甲基丙烯酸甲酯放到N，N-二甲基甲酰胺中，密封后放在温度为60℃～65℃的烘箱中震荡至聚甲基丙烯酸甲酯完全溶解，得到聚甲基丙烯酸甲酯溶液；f、将称取的碲化镉量子点加入到聚甲基丙烯酸甲酯溶液中，超声处理10min～12min，然后再静置使得气泡消失，得到聚合物溶液；

四、连接微流控制系统：该微流控制系统由双通道注射泵、T型三通和旋转蒸发仪组成，其中双通道注射泵的注射器B通过T型三通的主管与旋转蒸发仪相连，双通道注射泵的注射器A与T型三通的支管相连；

五、将步骤三得到聚合物溶液加入到微流控制系统的注射器A中，再将硅油装入注射器B中，设置注射器B的推进速度为40mL/h～60mL/h，注射器A与注射器B的推进速度的比为1∶7～40，然后启动双通道注射泵，形成的液珠流入旋转蒸发仪；

六、旋转蒸发仪升温至60℃～70℃使液珠固化，然后旋转蒸发硅油，得到微球，将微球用正己烷洗涤，得到聚甲基丙烯酸甲酯包裹CdTe量子点的微珠。