[发明专利]一种低引气缓凝型聚羧酸减水剂及制备方法

说明书

技术领域

本发明属于混凝土外加剂技术领域，涉及一种低引气缓凝型聚羧酸减水剂的制备方法。

背景技术

聚羧酸减水剂与其他减水剂相比，性能特点有：掺量低，减水率高，坍落度损失小，工作性好等优点，因此聚羧酸高性能减水剂也成为高性能混凝土必不可少的组分之一。以前大多数聚羧酸减水剂的性能比较单一，大多数要通过复配其他混凝土外加剂来增加其应用性能，达到混凝土工程的要求。目前，研制的聚羧酸减水剂不仅具有较好的工作性，较好的减水效果，而且还直接具有一些其他的较好性能，不用通过复配方法，到达混凝土性能需求。例如发明专利CN201010185714.6《一种具有优异保坍性能的多支链聚羧酸减水剂及其制备方法》给出单体a占反应物总量的30%-60%，单体b反应物总量的20%-50%，单体才反应物总量的10%-30%，单体d反应物总量的5%-15%进行聚合反应，其特点是具有优异的混凝土塑性保持性能。例如发明专利CN201010576923.3《一种缓凝型聚羧酸减水剂的制备方法》主要采用将烯丙基磺酸盐累单体、丙烯酸累单体、甲基丙烯酸聚乙二醇单甲醚酯大单体和马来酸酐接枝β-环糊精大单体通过自由基共聚得到一种缓凝型聚羧酸减水剂，其与众不同之处在于具有较好的缓凝作用。

本发明通过低引气缓凝型聚羧酸减水剂聚羧酸减水剂分子结构与其应用性能之间的关系，在保证低引气缓凝型聚羧酸减水剂良好的工作性条件下，选择的原料分子结构可以增加或提升聚羧酸减水剂的应用性能。在引发剂的作用下，在水溶液中进行聚合反应。它除了具有减水率高，保塑性好，水泥净浆流动度大，经时水泥净浆流动度损失小外，还具有较好的缓凝效果和低引气作用，对混凝土工程有较大的益处。低引气缓凝型聚羧酸减水剂对水泥的适应性强，对环境友好，绿色环保，合成工艺操作简单，产品性能稳定。

发明内容

通过分子设计理论，采用一些具有减水、缓凝、引气和增稳性的基团，引入到聚羧酸减水剂的分子结构中，从而得到低引气缓凝型聚羧酸减水剂的分子结构。

 

注：R₁、R₂、R₃、R₄是H或CH₃

本研究选用丙烯基聚氧乙烯醚、顺丁烯二酸酐、甲基丙烯磺酸钠和丙烯酰胺，过硫酸盐作为引发剂。制备低引气缓凝型聚羧酸减水剂是通过不饱和单体在引发剂的作用下聚合，使聚合物具有特性的活性基团侧链，从而获得具有减水效果好、缓凝作用佳，低引气等优异性能的聚羧酸减水剂。丙烯基聚氧乙烯醚中具有聚氧乙烯基，聚氧乙烯基在低引气缓凝型聚羧酸减水剂分子结构中存在，起到空间位阻效应，可在聚羧酸减水剂掺量较小的情况下其对水泥颗粒具有较好的分散性，与此同时聚醚还有一定的引气作用和增稳作用；顺丁烯二酸酐于水生成顺丁烯二酸，其分子结构中具有两个羧基，具有较好的减水作用和较强的缓凝作用，还具有一定的保坍作用；甲基丙烯磺酸钠的分子结构中具有磺酸基,磺酸基在低引气缓凝型聚羧酸减水剂中存在，主要是进一步提升减水效果的作用；丙烯酰胺中的酰胺基在低引气缓凝型聚羧酸减水剂中可以起到引气、分散、增稳的作用，而且还会对水泥浆体起到一定的粘聚效果，减水离析现象出现。

原料各组分配比（重量份比）如下：

引发剂                                       3-15份

丙烯基聚氧乙烯醚                             70-150份

顺丁烯二酸酐                                 7-30份

甲基丙烯磺酸钠                               3-20份

丙烯酰胺                                     3-15份

氢氧化钠                                     3-15份

水                                           175-375份

本发明采用的制备工艺如下：

（1）溶解过程：向已经安装好的实验装置中加入丙烯基聚乙烯醚和一定量的水，加热至50℃-90℃，进行溶解；

（2）反应过程：向反应装置中分批加入一定量的顺丁烯二酸酐、甲基丙烯磺酸钠、丙烯酰胺溶液及引发剂溶液，在1-2h内滴完，保持反应温度50-90 ℃，继续保温1-6h；