[发明专利]一种电子束固化环氧树脂导电粘合剂及其制备方法

说明书

技术领域

本发明属新型高分子复合导电粘合剂技术领域，更具体地说，涉及一种电子束固化环氧树脂导电粘合剂及其制备方法。

背景技术

导电粘合剂是既能胶接各种材料又有导电性能的粘合剂。复合导电胶粘剂是以合成树脂加为基体，添加金属粉末、导电炭黑或碳纳米管等导电性填料，固化后具有导电作用的粘合剂。导电胶粘剂广泛应用于微电子封装、电子元器件粘接、传感器和电池电极连接以及电子显微分析样品粘接等领域。

环氧类胶粘剂由于粘接强度高、通用性强，在航空、航天、机械、电子等领域得到广泛的应用。然而，一般的环氧类胶粘剂由环氧树脂和固化剂组成，各组分混合后存储期短，使用时污染严重、粘合剂的固化需要在较长时间或较高的温度下进行。

电子束固化是利用电子束辐射待固化物质，电子束通过与介质的碰撞将能量在短时间内传递给介质分子，产生化学变化，引发树脂交联反应使材料固化。电子束固化可在室温或低温下进行，固化速度远高于热固化，固化产物在力学性能、吸水率、玻璃化转变温度等方面达到或超过传统的热固化产物。将电子束固化用于环氧树脂及其复合材料是很有发展前景的技术，已引起了各国研究机构和决策部门的重视。

发明内容

本发明的目的在于克服普通环氧类导电粘合剂存储期较短、固化温度高、固化时间长等缺点，利用电子束固化技术，提供了一种可电子束固化的环氧树脂导电粘合剂及其制备方法。

一种电子束固化环氧树脂导电粘合剂，按照下述步骤进行制备：

(1)将导电填料分散在丙酮中，加入双酚A型环氧树脂，使树脂与导电填料混合均匀；

(2)在步骤(1)所得混合体系中加入电子束固化剂，搅拌使之溶解并与导电填料和环氧树脂混合均匀；

(3)在60～80℃下常压蒸馏，除去步骤(2)所得混合物中丙酮溶剂，并于60℃下真空干燥2小时，得到可电子束固化的环氧树脂导电粘合剂。

所述步骤(1)中，导电填料为银粉、导电炭黑和碳纳米管，导电填料与环氧树脂的质量比为5～10∶100。

所述步骤(2)中，电子束固化剂为二苯基碘鎓六氟磷酸盐，二苯基碘鎓六氟磷酸盐与环氧树脂的质量比为2～5∶100。

一种电子束固化环氧树脂导电粘合剂的制备方法，按照下述步骤进行制备：

(1)将导电填料分散在丙酮中，加入双酚A型环氧树脂，使树脂与导电填料混合均匀；

(2)在步骤(1)所得混合体系中加入电子束固化剂，搅拌使之溶解并与导电填料和环氧树脂混合均匀；

(3)在60～80℃下常压蒸馏，除去步骤(2)所得混合物中丙酮溶剂，并于60℃下真空干燥2小时，得到可电子束固化的环氧树脂导电粘合剂。

所述步骤(1)中，导电填料为银粉、导电炭黑和碳纳米管，导电填料与环氧树脂的质量比为5～10∶100。

所述步骤(2)中，电子束固化剂为二苯基碘鎓六氟磷酸盐，二苯基碘鎓六氟磷酸盐与环氧树脂的质量比为2～5∶100。

本发明所提供的电子束固化环氧树脂导电粘合剂，由环氧树脂、导电填料和电子束固化剂组成，毒性低、污染小，在室温下可长期存储。通过电子束辐照，可在室温或低温下于数分钟内完成固化反应，具有较高的粘结强度和导电性。该电子束固化环氧树脂导电粘合剂在微电子封装、光电元器件、传感器、二次电池以及电子显微分析等领域具有广阔的应用前景和较高的实用价值。

具体实施方式

以下通过具体实施例对本发明的技术方案作进一步描述：

实施例1

第一步，将0.25克多壁碳纳米管分散在50毫升丙酮中，加入5克双酚A型环氧树脂E-44，使树脂与导电填料混合均匀。

第二步，在步骤一所得混合体系中加入0.15克电子束固化剂二苯基碘鎓六氟磷酸盐，搅拌使之溶解并与导电填料和环氧树脂混合均匀。

第三步，在60～80℃下常压蒸馏，除去步骤二所得混合物中丙酮溶剂，并于60℃下真空干燥2小时，得到可电子束固化的环氧树脂导电粘合剂。

将所得粘合剂涂在盖玻片上，用电子直线加速器辐照，功率0.7kW，能量5MeV，辐射剂量率50Gy/s，辐照300秒后粘合剂固化。根据GB/T 15662测定粘合剂固化后表面电阻。

将粘合剂涂在刚性试棒胶接面上，用电子直线加速器辐照，功率0.7kW，能量5MeV，辐射剂量率50Gy/s，辐照300秒后粘合剂固化。根据GB-T-6329-1996测定胶粘剂对接接头拉伸强度。

实施例1所得能电子束固化的环氧树脂导电粘合剂测试结果见表1。