[发明专利]改性聚环氧琥珀酸阻垢缓蚀剂的制备及其应用方法有效
申请号: | 201110324614.1 | 申请日: | 2011-10-24 |
公开(公告)号: | CN102390890A | 公开(公告)日: | 2012-03-28 |
发明(设计)人: | 柳鑫华;孙彩云;韩婕;王庆辉;孔毅超;杜娇;庞宁波 | 申请(专利权)人: | 河北联合大学 |
主分类号: | C02F5/12 | 分类号: | C02F5/12 |
代理公司: | 唐山永和专利商标事务所 13103 | 代理人: | 王永红 |
地址: | 063000 *** | 国省代码: | 河北;13 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 改性 聚环氧 琥珀酸 阻垢缓蚀剂 制备 及其 应用 方法 | ||
1.一种改性聚环氧琥珀酸阻垢缓蚀剂的制备方法,其特征在于,所述方法包括下述步骤:
A. 环化反应及环化产品提纯
a.在三口烧瓶中加入13-18gNaOH,并加入35-38ml水溶剂溶液,将三口瓶放入磁力搅拌水浴锅中,在磁力搅拌下充分溶解后,加入18-20g马来酸酐,同时水浴升温至52-58℃;
水浴升温至52-58℃后,加入催化剂1-1.5gNa2WO4后给水浴升温至65-75℃,待温度稳定后,用分液漏斗在30-40min内均匀滴加双氧水20-26ml,此时开始用1:1盐酸溶液调节pH=6-7内,反应1-2小时后得到混合粗产品;
b.产品提纯:将步骤a得到的混合粗产品放入电热套内用电热套加热,同时将其抽真空进行减压蒸馏,待蒸发剩余液为原溶液体积的1/2时,停止减压蒸馏,将经减压蒸馏后的溶液倒入准备好的无水乙醇中沉析2-3次,得到白色针状晶体,将白色针状晶体放入鼓风干燥箱中在58-62℃的环境下连续烘干至少72h,得到白色固体,该白色固体为环氧琥珀酸钠;
B. 聚环氧琥珀酸产品的制备
取步骤b制得的环氧琥珀酸钠并将其装入三口瓶中,放入甲基硅油浴中加热,待温度升到80-88℃后,开始加入1-1.5g氢氧化钙引发剂,每隔5min加一次氢氧化钙引发剂,共计加3-4次氢氧化钙引发剂,然后用40%NaOH调节pH>12,充分搅拌反应2h后,待溶液变为淡土黄色粘稠状物时,停止加热,将产品放入酸化醇类溶液中洗涤2-3次,静置分液,收取下层粘稠蜡状物,既得聚环氧琥珀酸;
C.改性聚环氧琥珀酸的制备
将步骤B的产物放入三口瓶中,分2-3次加入1.8-2.2g的硫脲,放入甲基硅油浴中加热,待温度升到88-93℃后,开始调节pH在6-8之间,充分搅拌反应1.5-2.5h后,反应体系变为橙红色粘稠状物时,停止加热,将产品放入无水乙醇烧杯中充分搅拌洗涤2-3次,得到浅橙黄色粘稠状物,在红外干燥灯下干燥,既得硫脲改性聚环氧琥珀酸(CSN-PESA),研细密闭保存备用。
2.一种如权利要求1所述的改性聚环氧琥珀酸阻垢缓蚀剂的应用方法,其特征在于,所述的改性聚环氧琥珀酸阻垢剂在温度为60-90℃ ,pH值为6.0~9.0,阻垢率在90%-95%的范围内应用。
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